[發明專利]一種測定植物油中角鯊烯和β-谷甾醇含量的方法有效
| 申請號： | 202010620449.3 | 申請日： | 2020-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN111751477B | 公開（公告）日： | 2022-06-28 |
| 發明（設計）人： | 鐘冬蓮;莫潤宏;湯富彬;沈丹玉;倪張林;屈明華 | 申請（專利權）人： | 中國林業科學研究院亞熱帶林業研究所 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230 | 代理人： | 陳炳萍 |
| 地址： | 311400 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 測定 植物油 中角鯊烯 谷甾醇 含量 方法 | ||
1.一種測定植物油中角鯊烯和β-谷甾醇含量的方法，其特征在于，包括步驟：
S1、植物油皂化處理：取混勻后的植物油樣品，置于具塞玻璃試管中，加入內標和氫氧化鉀-甲醇溶液，再放入恒溫水浴鍋中進行皂化；
S2、SPE小柱凈化：皂化好后的樣品溶液，加入80％的甲醇溶液稀釋，過HLB固相萃取小柱，用80％甲醇淋洗雜質，最后用乙酸乙酯洗脫目標化合物，收集全部洗脫液，濃縮定容過膜后即為待測樣。
2.根據權利要求1所述的一種測定植物油中角鯊烯和β-谷甾醇含量的方法，其特征在于，所述步驟S2具體為：
S21、活化：用移液器移取5mL甲醇溶液和5mL80％甲醇溶液，取SPE小柱，依次使用5mL甲醇溶液和5mL80％甲醇溶液淋洗小柱；
S22、上樣：將所述步驟S1中皂化好的樣品溶液，上樣到SPE小柱上；
S23、淋洗：用5mL80％甲醇淋洗小柱，淋洗兩次，并使用真空泵將液體完全抽干；
S24、洗脫：用離心管置于SPE小柱下方，加乙酸乙酯洗脫樣品，自然滴干，
得到樣品洗脫液；
S25、濃縮：放入氮吹儀中，將樣品洗脫液吹到接近干燥時停止；
S26、定容：用乙酸乙酯定容至1mL；
S27、過濾：將定容后的樣品溶液過濾膜，制得待測樣。
3.根據權利要求2所述的一種測定植物油中角鯊烯和β-谷甾醇含量的方法，其特征在于，所述步驟S1中加入內標具體為：分別加入角鯊烷和5α-Cholestan-3β-ol作為內標，濃度均為1mg/mL。
4.根據權利要求3所述的一種測定植物油中角鯊烯和β-谷甾醇含量的方法，其特征在于：所述步驟S1中水浴鍋的恒溫溫度為70℃，皂化反應時間為60min。
5.根據權利要求4所述的一種測定植物油中角鯊烯和β-谷甾醇含量的方法，其特征在于：所述步驟S1中氫氧化鉀-甲醇溶液的濃度為2mol/L。
6.根據權利要求5所述的一種測定植物油中角鯊烯和β-谷甾醇含量的方法，其特征在于：所述步驟S2中過濾膜采用0.22μm有機濾膜。
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