[發(fā)明專利]一種β-煙酰胺單核苷酸的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010610156.7 | 申請日： | 2020-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN111647032B | 公開（公告）日： | 2023-02-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 樓秀余 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海舒澤生物科技研究所 |
| 主分類號： | C07H19/048 | 分類號： | C07H19/048;C07H1/02;C07H1/00;B01J27/135 |
| 代理公司： | 北京惠科金知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11981 | 代理人： | 瞿曉晶 |
| 地址： | 201400 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 煙酰胺單 核苷酸 合成 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種β-煙酰胺單核苷酸的合成方法，其特征在于，步驟如下：
S1，煙酰胺、六甲基二硅胺和催化劑I在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，得到硅烷化保護(hù)的煙酰胺；所述催化劑I采用硫酸銨；加熱反應(yīng)溫度117-125℃，反應(yīng)時(shí)間為6-8h；
S2，添加四乙酰核糖、溶劑、催化劑II和甲醇進(jìn)行反應(yīng)，以生成煙酰胺三乙酰核苷；催化劑II采用四氯化錫；加入二氯甲烷、四乙酰核糖和四氯化錫后，加熱至50-55℃并反應(yīng)1.5h，然后冷卻至0℃，加入甲醇反應(yīng)30-45min；
S3，添加甲醇和正丙胺，以生成煙酰胺核苷；添加甲醇后，體系冷卻至-5℃到-8℃之間，加入正丙胺并反應(yīng)20-22h；
S4，添加磷酸三甲酯和三氯氧磷，以生成β-煙酰胺單核苷酸；加入磷酸三甲酯后，體系冷卻至0℃，加入三氯氧磷并反應(yīng)10-12h；
S5，分離并純化β-煙酰胺單核苷酸；
所述步驟S1到步驟S4是在單個(gè)反應(yīng)容器中進(jìn)行的。
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