[發明專利]一種氯唑酮的制備方法

有效

• 申請號: 202010601890.7
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111777565B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 朱敏;張虎;劉鵬飛;安靜;劉玉超
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司;江蘇七洲綠色科技研究院有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

1.一種氯唑酮的制備方法，其以3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和對氯氯芐為原料進行反應制得，其特征在于：所述反應在溶劑、催化劑和堿的存在下進行，所述的溶劑為異丙醇；所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮與所述的溶劑的投料質量比為1:2~4；所述的催化劑為聚乙二醇；所述的催化劑的相對分子質量為200~2000；

反應結束后，將反應液進行水洗、結晶即可得到所述的氯唑酮。

2.根據權利要求1所述的氯唑酮的制備方法，其特征在于：所述的催化劑的投料質量為所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮投料質量的0.1%~10%。

3.根據權利要求1所述的氯唑酮的制備方法，其特征在于：所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種；所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的堿的投料摩爾比為1：0.5~2.5。

4.根據權利要求1所述的氯唑酮的制備方法，其特征在于：所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的對氯氯芐的投料摩爾比為1:1~2。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的氯唑酮的制備方法，其特征在于：將所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮、所述的溶劑、所述的催化劑和所述的堿加入反應器中，升溫至70~75℃，然后滴加所述的對氯氯芐，滴加結束后，在40℃~80℃下反應至所述的3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮反應完全，經后處理得到所述的氯唑酮，所述的后處理的方法為：反應結束后，將反應液進行水洗、結晶即可得到所述的氯唑酮。