[發明專利]載硫活性炭材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010599815.1
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111675215A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 楊建平;徐泓;李海龍
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01B32/318
• 分類號: C01B32/318;C01B32/354;B01J20/20;B01J20/28;B01D53/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 張苗

1.一種載硫活性炭材料，其特征在于，所述載硫活性炭材料的比表面積為1000-2000m²/g，以載硫活性炭材料的總重量為基準，該載硫活性炭材料的硫含量為10-20重量％。

2.一種載硫活性炭材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在攪拌下，將四氫呋喃、含硫固體雜環有機物、過渡金屬鹽和二氧化硅模板混合，并去除溶劑，得到塊狀樣品，其中，所述含硫固體雜環有機物為2,2’-雙噻吩和/或3,3’-雙噻吩；所述過渡金屬鹽選自元素周期表第ⅠB族金屬、ⅡB族金屬、ⅦB族金屬和Ⅷ族金屬鹽中的至少一種；

(2)將步驟(1)中得到的塊狀樣品研磨成粉狀顆粒，在惰性氣氛中碳化，得到碳化產物；

(3)去除碳化產物中的二氧化硅模板以及碳化產物表面的金屬鹽，得到載硫活性炭材料。

3.根據權利要求2所述的載硫活性炭材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述二氧化硅模板為親水性氣相二氧化硅模板，所述氣相二氧化硅模板的比表面積≥200m²/g；

所述過渡金屬鹽為氯化銅、氯化鐵、氯化鋅、氯化鈷、氯化鎳、氯化錳、硫酸銅、硫酸鐵、硫酸鋅、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸錳、硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸鈷、硝酸鎳和硝酸錳中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的載硫活性炭材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，以100mL四氫呋喃計，所述含硫固體雜環有機物的添加量為1-4g，所述過渡金屬鹽的添加量為1-4g，所述二氧化硅模板的添加量為2-8g；

所述攪拌時間為4-8h；所述去除溶劑的方法為蒸發或者冷凍干燥。

5.根據權利要求2所述的載硫活性炭材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述粉狀顆粒的粒徑為0.18mm-0.25mm；

所述惰性氣氛選自氮氣和元素周期表零族氣體中的至少一種；

所述碳化溫度為600-800℃，所述碳化時間為2-4h。

6.根據權利要求2所述的載硫活性炭材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述去除二氧化硅模板的方法為將碳化產物置于堿溶液浸泡48-96h；

所述去除碳化產物表面的金屬鹽的方法為將碳化產物置于酸溶液浸泡4-8h；

所述堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述堿溶液中氫氧根離子溶度為1-2mol/L；所述酸溶液為硫酸溶液，所述酸溶液中氫離子的溶度為1-2mol/L。

7.根據權利要求2-6中任一項所述的載硫活性炭材料的制備方法，其特征在于，所述方法還包括：在攪拌下，將得到的載硫活性炭材料與過渡金屬鹽溶液混合，固液分離并干燥；其中，所述過渡金屬鹽選自元素周期表第ⅠB族金屬、ⅡB族金屬、ⅦB族金屬和Ⅷ族金屬鹽中的至少一種。

8.根據權利要求7所述的載硫活性炭材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鹽為氯化銅、氯化鐵、氯化鋅、氯化鈷、氯化鎳、氯化錳、硫酸銅、硫酸鐵、硫酸鋅、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸錳、硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸鈷、硝酸鎳和硝酸錳中的一種或多種；

以1g所述載硫活性炭計，所述過渡金屬鹽溶液的體積為8-12mL；

所述過渡金屬鹽溶液中的金屬陽離子與所述載硫活性炭中硫元素的摩爾比為1-1.1:1；

所述攪拌時間為2-4h。

9.一種載硫活性炭材料，其特征在于，所述載硫活性炭材料根據權利要求2-8中任一項所述的載硫活性炭材料的制備方法制備得到。

10.權利要求1或根據權利要求9所述的載硫活性炭材料在吸附單質汞中的應用。