[發明專利]一種合成5-硝基水楊醛的方法在審
| 申請號: | 202010597900.4 | 申請日: | 2020-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN111689864A | 公開(公告)日: | 2020-09-22 |
| 發明(設計)人: | 葉愛英;楊利蘋;張文雯;鞏冰倩 | 申請(專利權)人: | 常州工程職業技術學院 |
| 主分類號: | C07C201/12 | 分類號: | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人: | 高桂珍 |
| 地址: | 213164 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 硝基 水楊 方法 | ||
1.一種合成5-硝基水楊醛的方法,是以對硝基苯酚為原料,經改進達夫反應與六亞甲基四胺反應制得,其特征在于,包括如下步驟:
S1:室溫攪拌條件下,將對硝基苯酚、六亞甲基四胺和部分三氟乙酸分別置于反應容器中,緩慢升溫,并在攪拌條件下向反應容器中滴加剩余的三氟乙酸,升溫至回流,反應5~7h,得反應產物混合液;
S2:將步驟S1中的反應產物混合液濃縮除去部分三氟乙酸,然后加入堿性溶液調節反應產物混合液的PH為6,并依次經冷卻、過濾、洗滌和干燥,得5-硝基水楊醛固體。
2.如權利要求1所述的合成5-硝基水楊醛的方法,其特征在于,所述步驟S1中,硝基苯酚、六亞甲基四胺和三氟乙酸的摩爾投料比為1∶1~3∶2~5。
3.如權利要求2所述的合成5-硝基水楊醛的方法,其特征在于,所述步驟S1中,反應溫度為60~78℃,反應時間為6h。
4.如權利要求3所述的合成5-硝基水楊醛的方法,其特征在于,所述步驟S2中,堿性溶液為碳酸氫鈉水溶液。
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