[發明專利]一種氧化鋅脫硫劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010597057.X
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111606352B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 孫美仙
• 申請（專利權）人: 株洲安特新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00;B01D53/81;B01D53/52
• 代理公司: 湖南會挽專利代理事務所(普通合伙) 43286
• 代理人: 刁飛

1.一種氧化鋅脫硫劑的制備方法，具體步驟如下：

步驟一、制備Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO：取醋酸鋅、硝酸鎵、硝酸鐿加入乙二醇、丙酮和水的混合溶劑，加入尿素，進行超聲混合10-15min，隨后加入十六烷基三甲基溴化銨，繼續超聲攪拌10-17min，然后轉入內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中進行溶劑熱反應，密封，控制反應釜的壓力為1.2-2MPa，在200-220℃下保溫10-12h，冷卻至室溫后取出，過濾、洗滌、干燥后獲得Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO；所述Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO是由納米片彼此交錯形成三維花狀結構，納米片上有多孔結構；

步驟二、制備氧化鋅脫硫劑：取步驟一中得到的8g Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO、1.2g凹凸棒土用水混合均勻后進行混捏成型，然后將得到的混合物在110℃下烘干，烘干時間為5h，得到干燥的半成品，然后將半成品在250℃下焙燒，焙燒時間為1h，得到氧化鋅脫硫劑；

步驟一中，所述的醋酸鋅、硝酸鎵、硝酸鐿的添加量分別為0.1mol、1-2mmol、3-5mmol；

步驟一中，所述的尿素的添加量為0.3-0.4mol；

步驟一中，所述的十六烷基三甲基溴化銨的添加量為0.3-0.5mol；

步驟一中，所述的Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO的平均粒徑為4-6μm ，由32-40nm厚的片層構成，比表面積為106.2-118.3m²/g。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，醋酸鋅、硝酸鎵、硝酸鐿的添加量分別為0.1mol、1.5mmol、4mmol。

3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述的混合溶劑為2L，乙二醇、丙酮和水的體積比為2:1:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述的尿素的添加量為0.4mol。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述的十六烷基三甲基溴化銨的添加量為0.4mol。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述控制反應釜的壓力為2MPa，在220℃下保溫10h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述得到的Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO中Ga的摻雜比為1-2%，Yb的摻雜比為3-5%，其中Ga 和 Yb的摻雜比為Ga、Yb與 Zn 的摩爾比。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述得到的Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO中Ga的摻雜比為1.5%，Yb的摻雜比為4%，其中Ga 和 Yb的摻雜比為Ga、Yb與 Zn 的摩爾比。

9.根據權利要求1所述的制備方法，步驟一中，所述的Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO的平均粒徑為4μm ，由32nm厚的片層構成，比表面積為118.3m²/g。

10.根據權利要求1所述的制備方法制備得到的氧化鋅脫硫劑，其中所述氧化鋅脫硫劑中氧化鋅為Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO，所述Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO中Ga的摻雜比為1-2%，Yb的摻雜比為3-5%，其中Ga 和 Yb的摻雜比為Ga、Yb與 Zn 的摩爾比，所述Ga、Yb共摻雜多孔三維花球狀ZnO是由納米片彼此交錯形成三維花狀結構，片層上有多孔結構，平均粒徑為4-6μm ，由32-40nm厚的片層構成，比表面積為106.2-118.3m²/g。

11.一種脫硫裝置，其特征在于，使用權利要求1-9任一項所述的制備方法制備得到的氧化鋅脫硫劑或權利要求10所述的氧化鋅脫硫劑，在脫硫裝置中裝填所述氧化鋅脫硫劑。