[發明專利]一種連續制備二環己基并-18-冠-6-醚及其衍生物的方法

有效

• 申請號: 202010592445.9
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111777589B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 葉鋼;賈建峰;王建晨;陳靖
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00;B01J23/58;B01J23/46
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 錢云

1.一種連續制備二環己基并-18-冠-6-醚及其衍生物的方法，其特征在于，

包括，將二苯并-18-冠-6-醚類化合物溶于有機溶劑得到反應料液，加入到填充有負載型催化劑的固定床反應器中，通入氫氣進行連續加氫反應，回收固定床反應器的出口料液中的有機溶劑即可；

所述負載型催化劑包括活性金屬和負載所述活性金屬的載體，所述活性金屬為釕和/或銠，所述載體為活性炭或金屬氧化物多孔材料；

所述負載型催化劑采用如下方法制備：按比例稱取活性金屬前驅體和載體，將活性金屬前驅體加水溶解并混勻后，浸漬到所述載體上，干燥，隨后在氣氛爐中加熱還原即可；其中，所述氣氛爐中的氣氛為氮氣或氬氣；

在所述負載型催化劑的制備過程中，所述加熱還原反應的溫度和時間分別為200-800℃和1-10 h；

所述活性金屬前驅體為氯化釕、醋酸釕、釕酸鉀、硝酸釕、氯化銠、醋酸銠、硝酸銠中一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述有機溶劑為四氫呋喃、正丁醇、正辛醇、乙二醇、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙二醇獨甲醚、乙二醇二甲醚和甲苯中一種或多種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，

所述有機溶劑的加入量為控制所述反應料液的濃度為50-100 g/L。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，

所述加氫反應的反應溫度為50-200 ℃；

和/或，所述加氫反應的反應壓力為1-10 Mpa。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，

所述氫氣的通入量為控制其物質的量為二苯并-18-冠-6-醚類化合物的10-200倍。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述負載型催化劑中，所述活性金屬的負載量為1-20 wt%。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，

所述活性金屬的負載量為5-15 wt%。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，

所述負載型催化劑還包括負載在所述載體上的添加劑，所述添加劑為堿金屬鹽和/或堿土金屬鹽。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，

所述添加劑的負載量為控制其摩爾量為所述活性金屬的0.1-10倍。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，

所述添加劑的負載量為控制其摩爾量為所述活性金屬的0.5-2倍。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

在所述負載型催化劑的制備過程中，還包括，按比例稱取添加劑，與所述活性金屬前驅體溶液混勻后，浸漬到所述載體上。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述加熱還原反應的溫度和時間分別為500 ℃和2-5 h。

13.根據權利要求8-12任一項所述的方法，其特征在于，

所述添加劑為Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg、Ca、Sr和Ba的鹽中一種或多種。