[發明專利]一種4,6-二氯嘧啶的純化方法有效
| 申請號： | 202010586839.3 | 申請日： | 2020-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN111635367B | 公開（公告）日： | 2023-05-30 |
| 發明（設計）人： | 張思思;劉海靜;高歡;李艷芳;王光金;李冰潔;李在波 | 申請（專利權）人： | 山東京博農化科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/30 | 分類號： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 山東祺智知識產權代理有限公司 37361 | 代理人： | 趙斌;王增娣 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嘧啶 純化 方法 | ||
1.一種4,6-二氯嘧啶的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）將4,6-二羥基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺混合進行反應，得到含4,6-二氯嘧啶的混合液；
2）將所述步驟1）的含4,6-二氯嘧啶的混合液升溫至80-100℃，采用氮氣吹掃，得到氮氣與4,6-二氯嘧啶的混合氣和殘余液；
3）將所述步驟2）的氮氣與4,6-二氯嘧啶的混合氣在5-15℃進行冷卻，4,6-二氯嘧啶冷卻后結晶，將4,6-二氯嘧啶結晶和氮氣分離，得到4,6-二氯嘧啶;
所述步驟1）中4,6-二羥基嘧啶、三氯氧磷和三乙胺的質量比為1:3.0-3.5：1.8-2.0；
所述步驟1）中反應的溫度為85-90℃。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟2）中采用氮氣吹掃時，氮氣的流速為0.2-1.0L/min。
3.根據權利要求2所述的純化方法，其特征在于，所述步驟2）中采用氮氣吹掃時，氮氣的流速為0.5L/min。
4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟2）中殘余液進行減壓蒸餾得到三氯氧磷。
5.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的壓力為-0.09~-0.095Mpa，溫度為85-95℃。
6.根據權利要求4所述的純化方法，其特征在于，殘余液經減壓蒸餾后剩余的蒸餾殘液用于制備含磷、鉀的肥料。
7.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述步驟3）中將4,6-二氯嘧啶結晶和氮氣分離后，分離的氮氣中攜帶的氯化氫氣體采用氫氧化鈉水溶液或降膜吸收法進行吸收。
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