[發(fā)明專利]一種基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料、制備方法及在水處理方面的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010586704.7
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111744368B
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范黎黎;孔國棟;康子曦;孫道峰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/02;B01D71/68;C02F1/44;C02F101/30
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11308
• 代理人: 李斌

1.一種基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

(1)超小尺寸EMT型分子篩的制備

通過將9.074g的鋁酸鈉和1.61g的氫氧化鈉溶解在100.00g的去離子水中，然后與44.00g的氫氧化鈉混合以獲得澄清的懸浮液，制備溶液A；通過在裝有80g DI水的250mL瓶中添加57.692g硅酸鈉和20.00g氫氧化鈉來制備溶液B，然后攪拌直至溶液完全透明；兩種溶液均在冰浴中冷卻；然后，在劇烈攪拌下，向溶液B中緩慢加入溶液A，形成渾濁的懸浮液；將該懸浮液連續(xù)攪拌5分鐘，然后在36小時內(nèi)保持在303K，然后，通過離心分離混合物，并用去離子水洗滌直至pH＝8，通過冷凍干燥法獲得白色粉末；

(2)氨基功能化的EMT型分子篩的制備

將APTES與EMT型分子篩放入150ml圓底燒瓶中，加入80ml無水甲苯，用恒溫磁力攪拌器在110℃下攪拌回流12h，然后停止回流，冷卻，將圓底燒瓶內(nèi)的無色混合液體離心分離，得白色粉末狀固體；用甲苯洗滌、抽濾，得到白色粉末，將白色粉末放到真空干燥箱中在55℃下真空干燥12h，得到氨基功能化的EMT型分子篩；(3)EMT-NH₂的有機(jī)/無機(jī)雜化膜的制備

分別稱取將步驟(2)中制備得到的氨基功能化的EMT型分子篩溶解在水中，超聲處理20min得到水相溶液A；稱取均苯三甲酰氯溶于環(huán)己烷中，攪拌配成濃度為0.02％m/v油相溶液B；取A溶液于燒杯中，將裁剪好的聚醚砜底膜放入A溶液的底部，然后將B溶液緩慢導(dǎo)入A溶液燒杯中，靜置，將底膜緩慢提拉出液面，室溫下晾干。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)步驟為：

分別稱取將步驟(2)中制備得到的氨基功能化的EMT型分子篩0.025g，0.05g，0.075g溶解在100ml水中，超聲處理20min配成濃度分別為0.025％m/v，0.05％m/v，和0.075％m/v的水相溶液A；稱取0.02g均苯三甲酰氯溶于100ml環(huán)己烷中，攪拌5min配成濃度為0.02％m/v油相溶液B；取25ml的A溶液于燒杯中，將裁剪好的聚醚砜底膜放入A溶液的底部，然后將B溶液緩慢導(dǎo)入A溶液燒杯中，靜置，將底膜緩慢提拉出液面，室溫下晾干。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中APTES與EMT型分子篩摩質(zhì)比為2mmol:1g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料的制備方法，其特征在于，所述鋁酸鈉中Al₂O₃質(zhì)量百分比為56.2％，Na₂O質(zhì)量百分比為39.5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料的制備方法，其特征在于，所述硅酸鈉中SiO₂質(zhì)量百分比為27％、Na₂O質(zhì)量百分比為8％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料的制備方法，其特征在于，所述兩種溶液均在冰浴中冷卻，冰浴溫度為277K。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述制備方法得到的基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于超小尺寸EMT分子篩的有機(jī)/無機(jī)雜化膜材料在染料分離方面的應(yīng)用。