[發明專利]基于GC-MS技術分析金鐵鎖中揮發油及脂肪酸的方法在審
| 申請號： | 202010581663.2 | 申請日： | 2020-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN111551665A | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發明（設計）人： | 鄭林;黃勇;李月婷;晏婷;鞏仔鵬;王愛民;楊暢;陸苑;陳思穎;潘潔;馬雪 | 申請（專利權）人： | 貴州醫科大學 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 貴陽中新專利商標事務所 52100 | 代理人： | 李余江 |
| 地址： | 550001 貴州*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 基于 gc ms 技術 分析 鐵鎖 揮發油 脂肪酸 方法 | ||
1.一種基于GC-MS技術分析金鐵鎖中揮發油及脂肪酸的方法，其特征在于：采用水蒸氣蒸餾法提取金鐵鎖中揮發油，通過GC-MS對其揮發油化學成分進行分析與鑒定；利用索氏提取法提取金鐵鎖中脂肪酸，通過GC-MS對甲酯化后的脂肪酸進行分析；通過峰面積歸一化法計算各成分的相對含量，鑒別金鐵鎖的化學成分。
2.根據權利要求1所述的基于GC-MS技術分析金鐵鎖中揮發油及脂肪酸的方法，其特征在于：所述水蒸氣蒸餾法提取金鐵鎖中揮發油包括如下步驟：采用《中國藥典》2015年版四部揮發油提取裝置，采用水蒸氣蒸餾法提??；稱取干燥金鐵鎖粗粉200g，置于圓底燒瓶中，加入1200mL超純水；加入3mL正己烷置于揮發油提取器中，連接揮發油提取器和蒸餾裝置后，采用水蒸氣蒸餾法蒸餾8h，收集正己烷層，經無水硫酸鈉脫水干燥后，密封、-20℃保存，作為供試品溶液。
3.根據權利要求1所述的基于GC-MS技術分析金鐵鎖中揮發油及脂肪酸的方法，其特征在于：所述索氏提取法提取金鐵鎖中脂肪酸包括如下步驟：稱取干燥金鐵鎖粗粉5g，裝入由定性濾紙折疊成的濾紙筒置于索氏提取器中，加入50mL石油醚，回流萃取8h，得到淡黃色萃取液，減壓回收石油醚，得到黃色油狀液體。
4.根據權利要求1所述的基于GC-MS技術分析金鐵鎖中揮發油及脂肪酸的方法，其特征在于：脂肪酸的甲酯化包括如下步驟：在黃色油狀液體中加入0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液5mL，水浴回流皂化30min，至油珠全部消失；再加入體積分數14％三氟化硼乙醚甲醇溶液2mL，酯化30min，放冷；精密加入正己烷5mL，水浴上繼續回流5min，放冷；轉移至分液漏斗中，加飽和氯化鈉溶液5mL，振搖，靜置分層，吸取上清液，用少量水洗滌，無水硫酸鈉干燥，密封、-20℃保存，作為供試品溶液。
5.根據權利要求1所述的基于GC-MS技術分析金鐵鎖中揮發油及脂肪酸的方法，其特征在于：測定揮發油成分GC-MS測定條件包括：
色譜條件：色譜柱：DB-5MS，30m×250μm，膜厚0.25μm，毛細管柱，升溫程序：50℃保持2min，以3℃/min升溫至110℃，以2℃/min升溫至180℃，以5℃/min升溫至270℃，再以10℃/min升溫至315℃，保持5min；進樣口溫度250℃；載氣He，流速1mL/min；進樣模式為不分流進樣，進樣量1μL；
質譜條件：離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；接口溫度280℃；電離方式為電子轟擊離子源；電子能量70eV；質量數掃描范圍：30-400amu；溶劑延遲3.5min；SCAN全掃描模式。
6.根據權利要求1所述的基于GC-MS技術分析金鐵鎖中揮發油及脂肪酸的方法，其特征在于：測定脂肪酸成分GC-MS測定條件包括：
色譜條件：色譜柱：DB-5MS，30m×250μm，膜厚0.25μm，毛細管柱，升溫程序：50℃保持2min，以3℃/min升溫至110℃，以2℃/min升溫至180℃，以5℃/min升溫至270℃，再以10℃/min升溫至315℃，保持5min；進樣口溫度250℃；載氣He，流速1mL/min；進樣模式為不分流進樣，進樣量1μL；
質譜條件：離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；接口溫度280℃；電離方式為電子轟擊離子源；電子能量70eV；質量數掃描范圍：30-400amu；溶劑延遲3.5min；SCAN全掃描模式。
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