[發(fā)明專利]一種硫化納米零價(jià)鐵-酸活化蒙脫石復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010580852.8
• 申請(qǐng)日: 2020-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN111718719B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊衛(wèi)春;張曉明;楊志輝;李曉敏;石巖;廖騏;王海鷹;李青竹;熊子璇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;C09K17/08
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種硫化納米零價(jià)鐵-酸活化蒙脫石復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于，用于堿性Cr(VI)污染土壤的修復(fù)，硫化納米零價(jià)鐵顆粒是以納米零價(jià)鐵為芯、硫化亞鐵為殼的球形納米結(jié)構(gòu)，且呈長鏈狀連接在一起；

所述的硫化納米零價(jià)鐵-酸活化蒙脫石復(fù)合材料的制備方法，具體包括如下步驟：

1)將蒙脫石進(jìn)行酸活化處理；

2)將步驟1)所得酸活化蒙脫石水體系中加入亞鐵鹽，在惰性氛圍下先進(jìn)行吸附反應(yīng)，投加硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)得到含納米零價(jià)鐵的懸濁液；

3)在步驟2)所得懸濁液中投加硫化鈉或連二亞硫酸鈉溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)；即得硫化納米零價(jià)鐵-酸化活蒙脫石復(fù)合材料；

步驟2)中亞鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或兩種；所述亞鐵鹽以Fe計(jì)的投加量是酸活化蒙脫石質(zhì)量的0.1～2倍；步驟2)中KBH₄或NaBH₄溶液分別按BH₄^-/Fe摩爾比2～1；

步驟2)所得懸濁液中繼續(xù)投加硫化鈉或連二亞硫酸鈉溶液；Na₂S或Na₂S₂O₄溶液按照S/Fe摩爾比0.1～0.5進(jìn)行投加。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟1)中將蒙脫石分散在無機(jī)酸溶液中，加熱連續(xù)攪拌反應(yīng)，冷卻后離心，去離子水反復(fù)沖洗至廢液中檢測不出無機(jī)酸的陰離子，固體干燥得到酸活化蒙脫石。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟1)中蒙脫石為鈣蒙脫石或鈉蒙脫石；蒙脫石和無機(jī)酸溶液投加固液比為1g：5mL～1g：10mL；無機(jī)酸采用硫酸或磷酸，體積濃度為10～40％；酸活化反應(yīng)溫度為40～90℃，反應(yīng)時(shí)間為4～12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2)將酸活化蒙脫石加入脫氧去離子水中連續(xù)攪拌，加入亞鐵鹽，在惰性氛圍下吸附反應(yīng)后，投加硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)至少30min，得到含納米零價(jià)鐵的懸濁液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2)將酸活化蒙脫石加入脫氧去離子水中連續(xù)攪拌，加入亞鐵鹽，在惰性氛圍下吸附4～8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟2)中，酸活化蒙脫石分散于脫氧去離子水中，其投加固液比為1：17.85～35.7；步驟2)中KBH₄或NaBH₄溶液滴加速度為0.5～3mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟3)中將步驟2)所得懸濁液中繼續(xù)投加硫化鈉或連二亞硫酸鈉溶液，之后繼續(xù)反應(yīng)至少30min；離心、脫氧去離子水洗滌、真空冷凍干燥，即得硫化納米零價(jià)鐵-酸化活蒙脫石復(fù)合材料。