[發明專利]培南類抗生素中間體4-乙酰氧基氮雜環丁酮的制備方法有效
| 申請號： | 202010578212.3 | 申請日： | 2020-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN111675734B | 公開（公告）日： | 2023-05-05 |
| 發明（設計）人： | 石川;楊春艷;楊泊;稂琪偉;丁小兵;張緒穆 | 申請（專利權）人： | 南方科技大學 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 廣東金泰智匯專利商標代理事務所(普通合伙) 44721 | 代理人： | 江麗嬌 |
| 地址： | 518055 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 培南類 抗生素 中間體 乙酰 氧基氮雜環 丁酮 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.4-乙酰氧基氮雜環丁酮的制備方法，其特征在于：包括式(I)所示化合物在金屬催化劑和氧化劑的作用下于有機溶劑中發生催化氧化反應生成式(II)所示化合物，
所述金屬催化劑為氯化鈷、醋酸鈷、氯化銅、三氟甲磺酸銅、醋酸銅或其組合，式(I)所示化合物與所述金屬催化劑的摩爾比為1:0.01～1:0.5；
所述氧化劑為過氧乙酸或者乙醛/氧氣組合；
所述氧化劑預先制備或者原位生成；
所述催化氧化反應中還需要加入乙酸和乙酸鈉，其中，乙酸用于提供酸性環境，調節pH為4。
2.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基氮雜環丁酮的制備方法，其特征在于：所述過氧乙酸的濃度不小于30％。
3.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基氮雜環丁酮的制備方法，其特征在于：所述乙醛/氧氣組合中，所述乙醛的加入量為底物摩爾數的2～10倍。
4.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基氮雜環丁酮的制備方法，其特征在于：所述催化氧化反應的溫度為0℃～40℃。
5.根據權利要求1所述的4-乙酰氧基氮雜環丁酮的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲苯、乙腈、四氫呋喃、甲基叔丁基醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯或其組合。
6.根據權利要求5所述的4-乙酰氧基氮雜環丁酮的制備方法，其特征在于：按照每克式(I)所示化合物需要8mL～30mL的量加入有機溶劑。
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