[發(fā)明專利]一種絡合顯色聚酰胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010576676.0
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111647153B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設計）人: 趙京波;張云帆;張軍營
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08G69/28
• 分類號: C08G69/28;C08G69/26;C08J7/14;C08L77/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種絡合顯色聚酰胺的制備方法，其特征在于，以無水哌嗪、丙烯酸酯在無催化劑、無溶劑條件下進行邁克爾加成反應，合成哌嗪二酯單體；將其與不同的二元胺進行熔融縮聚，制備出主鏈中含有哌嗪環(huán)的線型聚酰胺；以氯化鈷溶液對其絡合改性，獲得絡合顯色聚酰胺；具體包括如下步驟：

1)哌嗪二酯的制備：將無水哌嗪與丙烯酸酯按照摩爾比為1:(2～2.5)投料，在50～70℃下，進行本體邁克爾加成反應4～5h，旋蒸除去過量的丙烯酸酯，固體物質經石油醚重結晶，得到白色哌嗪二酯晶體；

2)主鏈含哌嗪環(huán)線型聚酰胺的制備：將步驟1)制得的哌嗪二酯與二元胺按照摩爾比為1:(1～1.05)投料，在氮氣保護下于180～210℃熔融縮聚，經水泵減壓反應0.5～1h，最后用油泵減壓至1～5mmHg反應2～6h，得到主鏈中含哌嗪環(huán)線型聚酰胺；

3)絡合顯色聚酰胺的制備：將步驟2)制得的含哌嗪環(huán)線型聚酰胺熱壓成型，制成啞鈴型樣條，將其浸入氯化鈷溶液，進行充分的溶脹絡合；取出絡合后的樣條，以去離子水沖洗掉表面殘留的氯化鈷，放于聚四氟乙烯薄膜上，于50～60℃烘箱中干燥至樣條尺寸基本穩(wěn)定后，升溫至110～130℃干燥6h以脫除絡合水，得到鈷離子絡合線型聚酰胺。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所合成的哌嗪二酯單體結構如(Ⅰ)所示：

上式中R¹為烷基。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所用的二元胺具有(II)所示的結構：

H₂N-R²-NH₂

(II)

上式中R²為-(CH₂)_n-或含有醚鍵結構的脂肪鏈，其中n＝2～10。

4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟2)中所用的二胺為1,6-己二胺、1,8-辛二胺和二乙二醇二(3-氨基丙基)醚中的一種或幾種。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所用的氯化鈷溶液為水溶液或甲醇溶液，質量濃度為1％-5％。

6.按照權利要求1-5任一項所述的方法制備得到的絡合顯色聚酰胺。

7.按照權利要求1-5任一項所述的方法制備得到的絡合顯色聚酰胺的應用，用于對水及甲醇溶劑變色響應。