[發(fā)明專利]一種超純硅酸鈉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010574715.3
• 申請(qǐng)日: 2020-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN111747423B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙生保;趙東旭;趙生護(hù);田野;汪旋;趙衛(wèi)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽龍泉硅材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/32
• 分類號(hào): C01B33/32;C08K9/04;C08K3/36;C08L83/07;C08L83/04
• 代理公司: 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

本發(fā)明公開了一種超純硅酸鈉的制備方法，涉及無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明以粉煤灰作為硅酸鈉的制備原料，不僅實(shí)現(xiàn)了粉煤灰的合理利用，避免了粉煤灰廢棄后造成的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染；還通過替代石英砂而減少了石英砂的消耗量，有利于可持續(xù)發(fā)展；并且制得的硅酸鈉的純度高，達(dá)到99.5％以上，因此所制硅酸鈉可以被認(rèn)定為超純硅酸鈉，進(jìn)而通過納米二氧化硅的制備來應(yīng)用于橡膠領(lǐng)域，對(duì)橡膠起到補(bǔ)強(qiáng)作用。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超純硅酸鈉的制備方法。

背景技術(shù)：

硅酸鈉，俗稱泡花堿，其水溶液俗稱水玻璃，化學(xué)式為Na₂O.nSiO₂，屬于可溶性的無機(jī)硅酸鹽。硅酸鈉是制皂工業(yè)中最有價(jià)值的填料，在合成洗滌劑中起助洗、防腐、穩(wěn)定泡沫的作用，也可用作造紙的填料、鑄造工業(yè)中的粘結(jié)劑以及用于制造硅凝膠和硅膠，并且硅酸鈉也是生產(chǎn)二氧化硅的重要原料。

目前，硅酸鈉的常用制備原料是石英砂和純堿，現(xiàn)階段石英砂具有來源充足和價(jià)格低廉的特點(diǎn)，但由于石英砂屬于自然資源，因此減少石英砂的消耗能有利于可持續(xù)發(fā)展。

本發(fā)明以粉煤灰作為原料，對(duì)粉煤灰所含的二氧化硅進(jìn)行了分離純化，再與純堿經(jīng)熔融反應(yīng)制得硅酸鈉，所制硅酸鈉的純度高達(dá)99％，從而實(shí)現(xiàn)了粉煤灰的合理利用，避免了資源的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種超純硅酸鈉的制備方法，以粉煤灰作為原料，經(jīng)純化后與純堿通過熔融反應(yīng)生成硅酸鈉，實(shí)現(xiàn)了粉煤灰的合理利用，從而減少了石英砂的消耗量。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種超純硅酸鈉的制備方法，以粉煤灰作為原料，具體制備步驟如下：

(1)將粉煤灰分散于水中，再滴加硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3-5，加熱攪拌，過濾，濾渣水洗后烘干，破碎，得到硅微粉；

(2)將硅微粉和純堿混合均勻后送至馬蹄焰窯爐中，在空氣氣氛下高溫煅燒發(fā)生熔融反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后水淬，烘干，得到硅酸鈉粗品；

(3)將硅酸鈉粗品破碎成顆粒，再送入高壓反應(yīng)釜中，通入高溫蒸汽進(jìn)行溶解，過濾，取濾液，得到超純硅酸鈉溶液。

所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為5-30％。

所述硅微粉、純堿的質(zhì)量比為2-3:1。

所述熔融反應(yīng)的溫度為1450-1550℃。

所述高溫蒸汽的溫度為145-160℃，壓力為0.4-0.6MPa。

硅酸鈉的化學(xué)反應(yīng)式為：Na₂CO₃+nSiO₂→Na₂O.nSi0₂+CO₂↑

由于粉煤灰中除含有Si0₂以外，還含有Fe₂O₃、Al₂O₃以及少量的其它非金屬和金屬氧化物，為了除去這些雜質(zhì)，本發(fā)明利用硫酸進(jìn)行了初步分離，這些雜質(zhì)大都能與硫酸反應(yīng)生成溶于水的硫酸鹽，而SiO₂不與硫酸反應(yīng)，因此步驟(1)所得濾渣的主要成分是SiO₂。

本發(fā)明還利用高溫蒸汽對(duì)熔融反應(yīng)生成的硅酸鈉進(jìn)行了溶解，得到硅酸鈉溶液，通過該操作還能進(jìn)一步去除由步驟(1)制備的濾渣所引入的雜質(zhì)，從而提高最終產(chǎn)品中硅酸鈉的純度。

本發(fā)明還利用上述技術(shù)方案制得的超純硅酸鈉溶液制備了橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑，具體技術(shù)方案如下：

(1)將超純硅酸鈉溶液加入反應(yīng)釜中，通入預(yù)熱的二氧化碳?xì)怏w，保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后泄壓，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入老化槽中老化，過濾，水洗濾餅；