[發明專利]一種超純硅酸鈉的制備方法

有效

• 申請號: 202010574715.3
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111747423B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 趙生保;趙東旭;趙生護;田野;汪旋;趙衛
• 申請（專利權）人: 安徽龍泉硅材料有限公司
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32;C08K9/04;C08K3/36;C08L83/07;C08L83/04
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

1.利用超純硅酸鈉溶液制備橡膠補強劑的方法，其特征在于，具體技術方案如下：

(1)將超純硅酸鈉溶液加入反應釜中，通入預熱的二氧化碳氣體，保溫反應，反應結束后泄壓，將反應液轉入老化槽中老化，過濾，水洗濾餅；

(2)將濾餅加水制漿，再滴加硫酸溶液，調節漿料pH值至4-7，過濾，水洗濾餅，干燥，得到納米二氧化硅；

(3)將4-氟苯并噻唑-2-甲醇溶解于二甲基甲酰胺中，加熱攪拌，再加入納米二氧化硅，繼續加熱攪拌，冷卻后加水攪拌，有沉淀形成，待沉淀不再增加時停止加水，過濾，水洗，烘干，得到橡膠補強劑；

所述超純硅酸鈉溶液是以粉煤灰作為原料，具體制備步驟如下：

(1)將粉煤灰分散于水中，再滴加硫酸溶液調節pH值至3-5，加熱攪拌，過濾，濾渣水洗后烘干，破碎，得到硅微粉；

(2)將硅微粉和純堿混合均勻后送至馬蹄焰窯爐中，在空氣氣氛下高溫煅燒發生熔融反應，反應結束后水淬，烘干，得到硅酸鈉粗品；

(3)將硅酸鈉粗品破碎成顆粒，再送入高壓反應釜中，通入高溫蒸汽進行溶解，過濾，取濾液，得到超純硅酸鈉溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫酸溶液的質量濃度為5-30％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅微粉、純堿的質量比為2-3:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述熔融反應的溫度為1450-1550℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述高溫蒸汽的溫度為145-160℃，壓力為0.4-0.6MPa。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中二氧化碳氣體的預熱溫度為40-60℃，反應溫度為70-90℃，反應壓力為0.01-0.5MPa，老化時間為0.5-2h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中硫酸溶液的質量濃度為5-30％，pH值優選5-6。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中4-氟苯并噻唑-2-甲醇、納米二氧化硅的質量比為0.5-5:10，加熱攪拌溫度為100-120℃。