[發明專利]一種精密絕熱量熱計及其量熱方法

有效

• 申請號: 202010574672.9
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111830080B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 徐輝;楊陽;鄧建兵;辛春鎖;高杉;馬兆慶
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N25/00
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 徐曉艷

本發明涉及一種精密絕熱量熱計及其量熱方法，屬于熱物理測試及量熱領域。該量熱計通過安裝在銅卡外壁的溫度傳感器提供的溫度信號，控制水浴溫度，使水浴溫度隨銅卡外壁溫度變化，始終保持一個較小溫度差，同時通過包裹在銅卡周圍的熱屏對銅卡溫度進行精密跟蹤，熱屏的溫度稍高于銅卡外壁溫度，以實現對熱屏無法包裹處和固體支撐處熱損失的補償，通過調節水浴和熱屏與銅卡外壁溫差的數值，實現銅卡的動態絕熱。本發明實現了銅卡的主動動態絕熱，在較大的室溫范圍內避免了銅卡溫度波動，并在銅卡快速升溫時仍處于良好的絕熱狀態，可以在高溫塊狀被測樣品進入銅卡時，對被測樣品釋放的熱量進行精確測量。

技術領域

本發明涉及一種精密絕熱量熱計及其量熱方法，用于測量塊狀材料從高溫到室溫釋放熱量，特別是用于固體材料的高溫比熱容測量，屬于熱物理測試及量熱領域。

背景技術

絕熱量熱計，作為下落混合法測試固體材料高溫熱焓和比熱容系統的重要組成部分，應用于熱物性測定及量熱技術等領域。

下落混合法是將試樣加熱到設定溫度后，落入溫度為室溫的絕熱量熱計，試樣溫度從設定溫度降到室溫附近的平衡溫度，其釋放的熱量被絕熱量熱計中的銅卡(熱容已事先標定)吸收，從銅卡溫度變化即可得出試樣從設定溫度到室溫所釋放的總熱量、即這一溫度區間的熱焓變化量，通過多溫度點測試得到熱焓對溫度變化曲線，微分后即可得到材料的比熱容。

其中A為量熱計常數，m為試樣質量，T_n為量熱計末溫，T₀為量熱計初溫。

可以得到

也可得到工程上常用的從T至T_n平均比熱容(即熱焓差與溫度差的比值)：

以往量熱計的絕熱設計，只有被動隔熱和加熱跟蹤屏，對應的環境溫度為固定的水浴溫度，在銅卡和水浴環境間會通過空氣發生自然對流傳熱，通過絕熱支撐塊發生固體熱傳導，熱交換在銅卡溫度與水浴溫度相近時并不明顯，但是在高溫試樣進入銅卡后，銅卡升溫造成與水浴溫差加大，熱交換增大。在量熱計絕熱試驗中，量熱計銅塊溫度高于固定水浴環境溫度3～5℃的情況很常見，每小時相應熱損失可達上百焦耳，從而引入較大的測試誤差。

發明內容

本發明解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種精密絕熱量熱計及其量熱方法，提升現有量熱計絕熱品質。

本發明解決技術的方案是：一種精密絕熱量熱計，該量熱計包括銅卡、水浴套、加熱屏組、銅卡外壁溫度傳感器；

所述銅卡內設試樣井，用于存儲被測樣品；銅卡位于加熱屏組內部，加熱屏組位于水浴套內；加熱屏組和銅卡均通過隔熱支撐塊固定在水浴套內，實現被動隔熱；銅卡外壁溫度傳感器用于測量銅卡外壁的溫度；加熱屏組初始溫度高于銅卡外壁溫度，量熱計在升溫過程中，加熱屏組跟蹤銅卡外壁溫度，控制加熱屏組溫度始終保持略高于銅卡外壁溫度，最終與銅卡外壁溫度保持第一恒定溫差；水浴套的初始溫度低于銅卡外壁溫度，量熱計在升溫過程中，水浴套跟蹤銅卡外壁溫度，最終與量熱計銅卡外壁溫度保持第二恒定溫差；量熱計在升溫過程中，銅卡從加熱屏組吸收的熱量與從銅卡流入水浴套的熱量相等，從而實現銅卡的主動動態絕熱。

所述加熱屏組包括加熱屏和示差熱電堆，示差熱電堆部署在加熱屏與銅卡外壁之間，用于通過熱電勢，感應兩者之間的溫度差，并控制加熱屏中的電熱絲加熱功率。

優選地，上述精密絕熱量熱計還包括銅卡核心溫度傳感器，銅卡核心溫度傳感器用于測量銅卡內部溫度。

優選地，所述銅卡外壁溫度傳感器與銅卡核心溫度傳感器位于同一水平高度。

優選地，所述銅卡外壁溫度傳感器與銅卡核心溫度傳感器測量同一溫度下的溫差不大于0.1℃。