[發(fā)明專利]具有檢測水體余氯含量功能的組合物和檢測水體中余氯含量的方法

在審

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• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111795962A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 婁紅杰;張宇光;劉威;胡艷晶;張冠楠;吳弘基;侯向俊;王立峰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國神華煤制油化工有限公司;神華榆林能源化工有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;喬雪微

本發(fā)明涉及水體處理技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種具有檢測水體余氯含量功能的組合物和檢測水體中余氯含量的方法，該組合物含有3,3',5,5'?四甲基聯(lián)苯胺、磷酸和N,N?二甲基乙酰胺；所述組合物中，相對于1mol的磷酸，3,3',5,5'?四甲基聯(lián)苯胺和N,N?二甲基乙酰胺的含量分別為0.1?0.5g和3?10mL。該組合物能夠長期放置不析出晶體，穩(wěn)定性好；而且使用該組合物檢測水體余氯含量過程中不需要特意調(diào)整水樣pH值，同時可以不受水樣中鐵離子的干擾，利用目視比色法即可精確定量余氯含量，方便快捷，實用性強。采用本發(fā)明最優(yōu)選的實施方案具有更佳的檢測效果，與DPD分光光度法的檢測結(jié)果無顯著性差異。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水體處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有檢測水體余氯含量功能的組合物和檢測水體中余氯含量的方法。

背景技術(shù)

水體經(jīng)加氯消毒后，水中殘留的氯稱之為余氯。因游離余氯的殺菌效果強，殺菌速度快，為保證殺菌和殺生效果，在水中要保持一定的余氯，所以一般水體中余氯多指游離余氯，并對水中的游離余氯含量進行監(jiān)控。我國生活飲用水衛(wèi)生強制標準(GB 5749-2006)要求游離余氯出廠水不低于0.3mg/L，管網(wǎng)末梢水不低于0.05mg/L。在化工水處理中，循環(huán)水加氯為了殺菌滅藻，防止粘泥產(chǎn)生；超濾設(shè)備中的超濾膜怕堵，需要對超濾進水氧化殺菌；反滲透膜被氯氧化易損壞，因此超濾出水在進入反滲透裝置前要用亞硫酸鈉還原余氯，然后再進入。不同用水對游離余氯控制有不同的要求，余氯濃度低了起不到殺菌和殺生作用，高了會與水中有機污染物生成一些致癌物質(zhì)，不僅會腐蝕設(shè)備，而且還對人體和生物產(chǎn)生危害，因此準確便捷地檢測水中氯含量，對合理利用氯的殺菌和殺生作用具有重要意義。

由于余氯有時效性，宜現(xiàn)場測定，及時調(diào)控。國內(nèi)外水中余氯的標準測定方法有N,N-二乙基對苯二胺(DPD)滴定法、DPD分光法、3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺(TMB)目視比色法。我國生活飲用水余氯檢驗標準方法為DPD分光法、TMB目視比色法。其中DPD分光法為國內(nèi)外經(jīng)典方法，最低檢測質(zhì)量濃度為0.01mg/L，但用DPD分光法檢測水樣時，要求水樣需接近中性，渾濁度較低，適合余氯較低含量的測定，其準確度高，DPD顯色劑保質(zhì)期短且對顯色溫度和操作時間要求嚴格，因此無論滴定法還是分光法均不能現(xiàn)場測定；TMB目視比色法肉眼可以消除濁度干擾，最低檢測質(zhì)量濃度為0.005mg/L余氯，其因操作簡便，快速準確、直觀，既可以現(xiàn)場測定又可以實驗室監(jiān)控，被廣泛應(yīng)用于水中余氯測定。但TMB目視比色法在實際工作中發(fā)現(xiàn)，①樣品比色時因酸度不夠顯綠色不顯示正常黃色，無法比色。②標準方法中水樣在加入顯色劑前要先把水樣用酸調(diào)節(jié)pH為4，再加入顯色劑進行比色，操作繁瑣。③顯色劑TMB在鹽酸溶液中溶解緩慢，需要5h才能完全溶解，且結(jié)果容易偏高或偏低，準確性低。針對上述情況，急需發(fā)明一種測定水中余氯的方法以滿足生產(chǎn)需求和分析要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的目視比色法檢測水體中余氯含量易受水樣中雜質(zhì)干擾，顯色反應(yīng)不完全，且所用顯色劑溶解緩慢，穩(wěn)定性差，檢測結(jié)果偏差較大問題，提供一種具有檢測水體余氯含量功能的組合物和檢測水體中余氯含量的方法，采用本發(fā)明的組合物用于檢測水中氯含量，顯色反應(yīng)完全，不受水樣中雜質(zhì)干擾，且溶解快速，穩(wěn)定性好，檢測結(jié)果準確，偏差較小；尤其在本發(fā)明的組合物含有鹽酸的情況下，無需調(diào)節(jié)水樣pH值，檢測更準確、快捷，更適宜現(xiàn)場快速測定。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供一種具有檢測水體余氯含量功能的組合物，該組合物含有3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺、磷酸和N,N-二甲基乙酰胺；

其中，所述組合物中，相對于1mol的磷酸，所述3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺和N,N-二甲基乙酰胺的含量分別為0.1-0.5g和3-10mL。

本發(fā)明第二方面提供檢測水體中余氯含量的方法，該方法包括：

(1)將3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺與N,N-二甲基乙酰胺接觸進行溶解，得到澄清的溶液；然后將所述澄清的溶液與磷酸進行混合，得到混合液；