[發明專利]一種硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010574453.0
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111640954A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 章俊良;范月恒;沈水云;閆曉暉;羅柳軒;吳愛明;趙路甜
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/96;H01M12/06;C01B32/184
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

1.一種硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、多孔還原氧化石墨烯的制備：將氧化石墨烯粉末與溶劑混合，得到分散液a；向分散液a中加入模板b得到分散液c；加入水合肼和氨水調節PH值后進行溶劑熱反應，然后加入HCl使混合物沉淀，過濾，洗滌，干燥，得到固體粉末d，將固體粉末d進行熱處理后即得所述多孔還原氧化石墨烯e；

B、將雜原子硼前驅體與多孔還原氧化石墨烯均勻混合，在密閉容器中反應得到硼摻雜多孔石墨烯的前驅體f；

C、將硼摻雜多孔石墨烯的前驅體f于惰性氣體中進行熱處理，冷卻后即得硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑。

2.根據權利要求1所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，所述多孔還原氧化石墨烯包括1～10層氧化石墨烯。

3.根據權利要求1所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述溶劑包括超純水、去離子水、無水乙醇、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述模板包括二氧化硅、氧化鋅、氧化鎂、聚苯乙烯球、聚甲基丙烯酸甲酯球中的一種或多種，所述模板的尺寸為50nm～500nm。

5.根據權利要求1所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述分散液中的氧化石墨烯粉末的濃度為0.1～5mg/mL，所述氧化石墨烯粉末與模板的質量比為1:1～1:10。

6.根據權利要求1所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，步驟A中加入水合肼和氨水調節PH值為12，所述溶劑熱反應的溫度為60～180℃、時間為0.5～6h；固體粉末的所述熱處理的溫度為300～900℃、時間為0.5～12h。

7.根據權利要求1所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，步驟B中所述雜原子硼前驅體包括硼單質、含硼的酸或鹽、含硼的有機物中的一種或多種；多孔還原氧化石墨烯與所述雜原子硼前驅體的質量比為1:2.5～1:5；所述雜原子硼前驅體與多孔還原氧化石墨烯均勻混合方式為機械研磨；所述反應的溫度為60～100℃、時間為6～12h。

8.根據權利要求7所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，所述硼的酸或鹽包括硼酸、氧化硼、碳化硼中的一種或多種；所述硼的有機物包括4-甲基吡啶-3-硼酸，蒽-9,10-二硼酸二頻哪酯，(Z)-(4-乙氧基-4-氧代-2-丁烯-2-基)硼酸頻哪醇酯，4-甲基-2-吡啶硼酸頻哪醇酯，4-甲氧基-2-(甲氧基甲基)苯基硼酸，2-羥基甲基-4-甲基苯硼酸一種或多種。

9.根據權利要求1所述的硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法，其特征在于，步驟C中所述的惰性氣體包括氮氣、氬氣、氦氣、氫氮混合氣和氫氮混合氣中的一種或多種，在所述硼摻雜多孔石墨烯的前驅體的熱處理前通惰性氣體2h及以上；所述硼摻雜多孔石墨烯的前驅體的熱處理溫度為700～1200℃，時間為1～5h，升溫速率10℃/min。

10.一種硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的應用，其特征在于，所述硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑根據權利要求1-9中任意一項硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑的制備方法制得，所述硼摻雜多孔石墨烯陰極催化劑作為鋰空氣電池的電池陰極氧還原催化劑的應用。