[發(fā)明專(zhuān)利]一種硫化鈷/二維石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010571404.1
• 申請(qǐng)日: 2020-06-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111889124A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許暉;楊磊;張小妮;何智鈺;莫曌;李華明;紀(jì)紅兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇中江材料技術(shù)研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/20;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 廣州市深研專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

本發(fā)明公開(kāi)了一種硫化鈷/二維石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑及其制備方法。該方法首先通過(guò)兩步煅燒法制備二維層狀氮化碳，再通過(guò)簡(jiǎn)單的溶劑熱法合成具有三維花狀結(jié)構(gòu)的硫化鈷，并將其負(fù)載在二維石墨相氮化碳上。三維花狀硫化鈷改性后的二維氮化碳，有效提高了光吸收能力，增大的比表面積，提供了更多的活性位點(diǎn)，更重要的是，硫化鈷的引入有效抑制了光生電子空穴對(duì)的復(fù)合，從而大大提高了光催化降解活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化劑，特指一種硫化鈷/二維石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑及制備方法，屬于光催化材料和環(huán)境治理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著科技和社會(huì)的快速發(fā)展，能源危機(jī)和環(huán)境污染問(wèn)題日益突出。其中水污染問(wèn)題，尤其是有機(jī)廢水的排放，對(duì)自然環(huán)境和人類(lèi)健康造成了嚴(yán)重威脅。因此，發(fā)展新型高效的水污染處理技術(shù)迫在眉睫。相比傳統(tǒng)的物理生物方法，高級(jí)氧化法可以直接礦化或分解污染物，在處理上有很大優(yōu)勢(shì)。其中，光催化技術(shù)以太陽(yáng)能作為能源驅(qū)動(dòng)，可以快捷、高效、無(wú)二次污染地降解有機(jī)污染物，對(duì)解決能源和環(huán)境問(wèn)題具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用前景。

氮化碳材料得益于其優(yōu)異的穩(wěn)定性和合適的能帶結(jié)構(gòu)，并且可以通過(guò)三聚氰胺、尿素等廉價(jià)材料通過(guò)熱聚合法大量制備，在光催化材料領(lǐng)域有巨大的潛能。但氮化碳仍然存在一些弊端，如光生載流子易復(fù)合，可見(jiàn)光利用率低，比表面積小等。構(gòu)造二維氮化碳可以有效提高比表面積，縮短光生電荷的傳輸距離，從而提供更多活性位點(diǎn)并提升光生電荷壽命。此外，配合助催化劑是促進(jìn)氮化碳光生電子空穴分離的有效途徑。以往研究中報(bào)道的助催化劑多為貴金屬，高昂的材料成本使其在應(yīng)用中缺乏競(jìng)爭(zhēng)力，因此研究高效廉價(jià)且無(wú)貴金屬的助催化劑十分有意義。研究表明，在氮化碳引入三維花狀結(jié)構(gòu)的硫化鈷，一方面硫化鈷相對(duì)成本低廉、毒性較低、物理化學(xué)性能優(yōu)異。另一方面，三維結(jié)構(gòu)的引入提供了更大的比表面積、更強(qiáng)的光捕獲能力以及更高的光生載流子分離效率，進(jìn)一步提升光催化性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種硫化鈷/二維石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法。通過(guò)該方法制備得到的催化劑有效提高了光吸收能力，增大了比表面積，有效抑制了光生電子空穴的復(fù)合，從而提高了光催化降解性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種硫化鈷/二維石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）向坩堝內(nèi)加入三聚氰胺，再放入馬弗爐，然后以一定的升溫速率加熱到一定溫度，再保持一定時(shí)間，即可獲得黃色氮化碳；

（2）稱(chēng)取所獲得的黃色氮化碳置于方舟中，再放入馬弗爐中，然后以一定的升溫速度加熱到一定溫度，再保持一定時(shí)間，即可獲得白色二維氮化碳；

（3）將六水合氯化鈷和硫脲置于無(wú)水乙醇中劇烈攪拌，得到透明藍(lán)色混合分散液1；

（4）將二維氮化碳置于無(wú)水乙醇中超聲分散均勻，然后與混合分散液1和乙二醇混合，常溫磁力攪拌，得到混合分散液2；

（5）將所得混合分散液2轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；將所得反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫后離心分離、洗滌、干燥即可獲得硫化鈷/二維石墨相氮化碳復(fù)合光催化劑。

作為優(yōu)選的，在上述的制備方法中，所述步驟（1）中，升溫速率為2℃/min，保持溫度為500-600℃，保溫時(shí)間為2-6h。

作為優(yōu)選的，在上述的制備方法中，所述步驟（2）中，在馬弗爐中的升溫速率為9℃/min，保持溫度為500-600℃，保溫時(shí)間為80-120min。

作為優(yōu)選的，在上述的制備方法中，三聚氰胺、六水合氯化鈷和硫脲的質(zhì)量比為1-3: 3-4:2-3。

作為優(yōu)選的，在上述的制備方法中，所述步驟（5）中，反應(yīng)溫度為160-200℃，反應(yīng)時(shí)間為10-14h。