[發(fā)明專利]芭蕉根中的兩個化合物的分離純化方法及用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010571105.8 | 申請日： | 2020-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN111620819B | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李勇軍;聶雨杉;馬雪;李月婷;黃勇;劉亭;楊暢;劉春花;潘潔 | 申請（專利權(quán)）人： | 貴州醫(yī)科大學(xué) |
| 主分類號： | C07D221/14 | 分類號： | C07D221/14;A61P35/00 |
| 代理公司： | 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所 52100 | 代理人： | 李余江 |
| 地址： | 550001 貴州*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 芭蕉 中的 兩個 化合物 分離 純化 方法 用途 | ||
1.芭蕉根中的 兩個化合物：
4-Phenyl-benzo[de]isoquinoline-1,3-dione(1),4-(4-Hydroxy-phenyl)-benzo[de]isoquinoline-1,3-dione(2)，結(jié)構(gòu)式如下：
2.一種如權(quán)利要求1所述的芭蕉根中的 兩個化合物的分離純化方法，其特征在于包括以下步驟：
1)取芭蕉根干燥藥材，采用70％乙醇提取，回流提取3次，每次1.5小時，第一次加入7倍量70％乙醇，第二次加入7倍量70％乙醇，第三次加入5倍量70％乙醇，醇提液濾過，合并濾液回收乙醇，直接加熱濃縮，濃縮液揮至無醇味，得到總浸膏；
2)將步驟1)中最后所得到的總浸膏拌樣，上樣于D101大孔吸附樹脂，即使用D101大孔吸附樹脂進(jìn)行粗分，洗脫劑依次用水、50％乙醇、95％乙醇進(jìn)行洗脫，得到三段組分，分別是水段、50％乙醇段、95％乙醇段，水段直接揮干成浸膏，其余兩段減壓濃縮后回收乙醇分別得到50％乙醇段、95％乙醇段兩部分浸膏；
3)將步驟2)中50％乙醇段所得到的浸膏經(jīng)正相硅膠柱層析二氯甲烷/甲醇進(jìn)行梯度洗脫，比例為15:1→1:1，相似組分合并后濃縮，得到10個組分Fr.1-Fr.10，每個組分旋干備用；
4)將步驟3)中Fr.8過Toyopearl HW-40C凝膠柱，洗脫劑以氯仿/甲醇1:1進(jìn)行洗脫，使用TLC檢測，合并相似組分，得到兩個組分Fr.8.1-Fr.8.2，結(jié)晶再重結(jié)晶得化合物1；
5)將步驟3)中Fr.6過正相硅膠柱，以二氯甲烷/甲醇洗脫，TLC檢測，合并相似組分，濃縮后得到3個組分Fr.6.1-Fr.6.3，F(xiàn)r.6.2再過正相硅膠柱，用二氯甲烷/乙酸乙酯洗脫，得到的洗脫液濃縮后過Sephadex LH-20與Toyopearl HW-40C凝膠柱，洗脫劑皆為氯仿/甲醇，最后再經(jīng)Toyopearl HW-40F、 甲醇洗脫 得化合物2。
3.權(quán)利要求2分離純化得到的芭蕉根中的 兩個化合物在制備抗腫瘤藥物中的應(yīng)用。
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