[發(fā)明專利]用于檢測原料藥中雜質(zhì)元素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010570776.2
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111678972B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設計）人: 陳曉強;馮衛(wèi);王念彬;黃敏如;何金蓮;郝燕娟;黃妍
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州匯標檢測技術(shù)中心
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/40;G01N1/44
• 代理公司: 北京商專潤文專利代理事務所(普通合伙) 11317
• 代理人: 莫莉萍;吳勇明

1.用于檢測原料藥中雜質(zhì)元素的方法，其特征在于，包括以下：

步驟a，待測樣液制備：

取一定量樣品，置于第一消解罐中，加入金標準儲備溶液和消解劑，按照消解程序?qū)λ龅谝幌夤捱M行消解，消解后冷卻，得到第一消解液，將所述第一消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，得到待測樣液；

步驟b，空白対照樣液制備：

向第二消解罐中，加入金標準儲備溶液和消解劑，按照所述消解程序?qū)λ龅诙夤捱M行消解，消解后冷卻，得到第二消解液，將所述第二消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，得到空白對照樣液；

步驟c，各雜質(zhì)元素標準曲線繪制：

使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對鋰、釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、鉛、鈀、鉻、錳和鉬13種元素工作溶液、汞工作溶液、內(nèi)標物工作溶液進行測試，并根據(jù)測試結(jié)果，計算得到各雜質(zhì)元素的標準曲線方程；

步驟d，ICP-MS測定：

使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對所述待測樣液和所述空白對照樣液進行測試，并根據(jù)測試結(jié)果和各雜質(zhì)元素的標準曲線方程，分別計算得到所述待測樣液和所述空白對照樣液中各雜質(zhì)元素的濃度值；

步驟e，計算：

根據(jù)以下公式計算得到，所述待測樣液中各雜質(zhì)元素的含量，

式中：X——元素含量，mg/kg；

C1—待測樣液中各雜質(zhì)元素濃度，μg/L；

C0—空白對照樣液中各雜質(zhì)元素濃度，μg/L；

V—樣品定容體積，mL；

N—待測樣液稀釋倍數(shù)；

M—樣品取樣量，g，

所述雜質(zhì)元素包括鋰、釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、汞、鉛、鈀、鉻、錳和鉬；

所述鋰元素采用標準模式測試，其測試參數(shù)為：射頻功率1550W，采樣深度5.0mm，載氣流量1.055L/min，冷卻氣流量14.0L/min，碰撞氣流量0L/min，霧化溫度2.7℃，蠕動泵泵速40rpm，附加穩(wěn)定時間10s；

所述釩、鈷、鎳、銅、砷、鎘、銻、汞、鉛、鈀、鉻、錳和鉬元素均采用碰撞反應池模式測試，其測試參數(shù)為：射頻功率1550W，采樣深度5.0mm，載氣流量1.055L/min，冷卻氣流量14.0L/min，碰撞氣流量4.63L/min，霧化溫度2.7℃，蠕動泵泵速40rpm，附加穩(wěn)定時間10s；

所述消解劑包括硝酸溶液和過氧化氫溶液，所述硝酸溶液與過氧化氫溶液的體積比為3:1～4:1；

所述過氧化氫溶液中過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)為30％，所述硝酸溶液中硝酸的質(zhì)量分數(shù)為65％；

所述消解程序如下：

(1)升溫時間5min，溫度至80℃，保持5min；

(2)升溫時間5min，溫度至120℃，保持15min；

(3)升溫時間5min，溫度至150℃，保持10min；

(4)升溫時間5min，溫度至180℃，保持25min。