[發(fā)明專利]一種低成本水玻璃基二氧化硅氣凝膠及制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010564833.6
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111807374A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳慶;陳巧和;司文彬;陳濤
• 申請（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B33/159
• 分類號: C01B33/159;C01B33/158
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及凝膠材料領(lǐng)域，公開了一種低成本水玻璃基二氧化硅氣凝膠及制備方法。包括如下制備過程：（1）將水玻璃、去離子水和酒石酸混合制成濕凝膠；（2）將雙蒸水蒸汽通過濕凝膠除鈉離子；（3）將濕凝膠先后在甲醇和三甲基氯硅烷/甲醇/正己烷組成的混合液中浸泡進行表面改性；（4）將濕凝膠加入正己烷中進行溶劑交換；（5）將濕凝膠進行梯度干燥，即得低成本水玻璃基二氧化硅氣凝膠。本發(fā)明通過雙蒸水蒸汽去除濕凝膠中的鈉離子，與直接使用水洗相比，節(jié)約了時間，使得成本更低，同時通過改性后的二氧化硅氣凝膠疏水性增強，有利于常壓干燥得到二氧化硅氣凝膠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及凝膠材料領(lǐng)域，公開了一種低成本水玻璃基二氧化硅氣凝膠及制備方法。

背景技術(shù)

氣凝膠通常是指以納米量級超微顆粒相互聚集構(gòu)成納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并在網(wǎng)絡(luò)孔隙中充滿氣態(tài)分散介質(zhì)的輕質(zhì)納米固態(tài)材料。氣凝膠是一種固體，但是99%都是由氣體構(gòu)成，外觀看起來像云一樣。氣凝膠因其半透明的色彩和超輕重量，有時也被稱為“固態(tài)煙”或“凍住的煙”。其中，最常見的氣凝膠為二氧化硅氣凝膠。

二氧化硅氣凝膠是一種防熱隔熱性能非常優(yōu)秀的輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料，其孔隙率高達80~99.8％，孔洞的典型尺寸為1~100?nm，比表面積為200~1000m²/g，而密度可低達3kg/m³，室溫導(dǎo)熱系數(shù)可低達0.012?W/（m·K）。二氧化硅氣凝膠因其具備的優(yōu)異性能，已廣泛用于熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、微電子、粒子探測等各領(lǐng)域。

二氧化硅氣凝膠的成熟制備工藝主要是以正硅酸甲酯或正硅酸乙酯為硅源，采取超臨界干燥工藝制備，存在原料價格昂貴，并具有一定毒性。高溫、高壓、超臨界流體干燥技術(shù)成本太高，危險性大等問題，阻礙了氣凝膠材料的大規(guī)模生產(chǎn)和商業(yè)化。二氧化硅氣凝膠難以大規(guī)模化應(yīng)用另外一個原因是原材料成本高，尋找廉價的硅源也是實現(xiàn)氣凝膠產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵的一步。目前已經(jīng)研究的廉價硅源有稻殼、硅藻土、水玻璃等，其中水玻璃最為有望成為未來氣凝膠的主要硅源。

中國發(fā)明專利申請?zhí)?01510079295.0公開了一種二氧化硅氣凝膠、其連續(xù)化常壓干燥制備方法及系統(tǒng)。該制備方法以相對廉價的水玻璃、硅溶膠、硅醇等為硅源，通過將硅源、水、催化劑以及干燥控制劑混合均勻，靜置凝膠，然后將濕凝膠破碎成顆粒或粉末，之后分別經(jīng)醇和液態(tài)烷置換，并使用疏水劑改性，再分離出烷凝膠，最后干燥燒結(jié)，得到疏水二氧化硅氣凝膠。

中國發(fā)明專利申請?zhí)?01811141399.X公開了一種二氧化硅氣凝膠，是以水玻璃為硅源，兩步水熱合成法制成的二氧化硅氣凝膠。該發(fā)明提供的一種二氧化硅氣凝膠，能夠有效提高二氧化硅氣凝膠的孔隙率、比表面積，減少了凝膠的收縮需要對凝膠進行改性和溶劑置換的時間，節(jié)約了制備成本。

根據(jù)上述，現(xiàn)有方案中利用水玻璃作為硅源制備二氧化硅氣凝膠時，由于水玻璃中的鈉離子一般使用直接水洗工藝去除，但是水洗需要消耗大量的水和較長的水洗時間，造成產(chǎn)品生產(chǎn)成本增加，所以降低去除鈉離子成本成為主要的研發(fā)任務(wù)，本發(fā)明提出了一種低成本水玻璃基二氧化硅氣凝膠及制備方法，可有效解決上述技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

目前應(yīng)用較廣的水玻璃作為硅源制備二氧化硅氣凝膠時，水玻璃中的鈉離子的傳統(tǒng)去除方法是采用水洗工藝去除，需要消耗大量水和時間，導(dǎo)致去除鈉離子的成本較高。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案達到上述目的：

一種低成本水玻璃基二氧化硅氣凝膠的制備方法，制備的具體過程為：

（1）先將硅源水玻璃和去離子水按一定比例混合，然后攪拌進行水解，再向體系中滴入酒石酸催化劑調(diào)節(jié)pH值，最后靜置老化，制得濕凝膠；各原料配比為，按重量份計，水玻璃3~5重量份、去離子水20~30重量份、酒石酸0.5~0.8重量份；

（2）將步驟（1）得到的濕凝膠裝入傾角為45°的管狀容器，通過雙蒸水蒸汽快速沖洗濕凝膠，制得通汽處理的濕凝膠；