[發(fā)明專利]一種硫化銀/磷化鈷復(fù)合光催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010563636.2
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN111715247B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李樹彬;廖鐵仙
• 申請（專利權(quán)）人: 李樹彬
• 主分類號(hào): B01J27/185
• 分類號(hào): B01J27/185;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 棗莊小度智慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37282
• 代理人: 鄭素娟

1.一種硫化銀/磷化鈷復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）：取鈷源化合物，磷源化合物及表面活性劑依次溶于一定量的去離子水中，攪拌使其混合均勻；

（2）將步驟1）得到的溶液移入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在180~240℃下反應(yīng)2~5h，自然冷卻至室溫，將所得產(chǎn)物洗滌，干燥，得到最終產(chǎn)物Co₂P；

（3）將鋅源化合物和硫源化合物溶解于乙二胺和水的混合溶液中，將步驟（2）得到的Co₂P添加到上述混合溶液中，然后于150-170℃水熱反應(yīng)10~15h，得到ZnS/Co₂P復(fù)合材料；

（4）將步驟（3）得到的ZnS/Co₂P復(fù)合材料與硝酸銀溶液混合均勻后，于80~110℃下反應(yīng)4~5h，過濾，洗滌，干燥得到Ag₂S/Co₂P復(fù)合光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，所述鈷源化合物選自氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷、醋酸鈷中的一種或幾種；所述磷源化合物選自次亞磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸氫銨中的一種或幾種；所述表面活性劑選自PVP、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇-400中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鈷源化合物和磷源化合物的摩爾比為1:13~18，所述鈷源化合物與表面活性劑的添加量的比1mmol：0.05~0.2g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，洗滌劑為乙醇和/或去離子水，洗滌次數(shù)為2~3次，所述干燥是在50~70℃下干燥10~14h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，所述乙二胺和水的體積比為13~16：1；所述鋅源化合物選自醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅中的一種或幾種，所述硫源化合物為硫脲，所述鋅源化合物與硫源化合物的摩爾比為1:2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，所述ZnS與所述硝酸銀的摩爾比1：1-2；所述Ag₂S與所述Co₂P的摩爾比為1:1~3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，所述洗滌是分別用稀鹽酸和去離子水各離心洗滌，所述干燥是在50~70℃下干燥10~14h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法制備的硫化銀/磷化鈷復(fù)合光催化劑，其特征在于：所述Co₂P為微球狀，在Co₂P微球表面有納米片狀結(jié)構(gòu)的Ag₂S。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硫化銀/磷化鈷復(fù)合光催化劑的應(yīng)用，其特征在于：將所述硫化銀/磷化鈷復(fù)合光催化劑用于光催化降解有機(jī)廢水中的有機(jī)污染物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的有機(jī)污染物為羅丹明B或甲基橙。