[發明專利]一種鉛氧族化合物二聚體納米晶、導電薄膜及制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010562062.7
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111762809A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 馬萬里;盧坤媛;劉澤柯
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C01G21/21
• 分類號: C01G21/21;C01B19/04;B05D7/24;B05D1/00;H01L31/032;H01L31/0352;H01L31/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種鉛氧族化合物二聚體納米晶的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鉛試劑、有機酸和溶劑加入到反應容器中，鉛試劑與有機酸的摩爾比為1:2.5～5；攪拌、抽真空1～2小時，直至鉛試劑完全溶解，反應液無氣泡且為澄清透明狀，得到鉛前驅體；

2）向反應容器中通入惰性氣體，在溫度為 60～180℃的條件下，將二(三甲基硅烷基)氧族化合物和作為溶劑的1-十八烯混合均勻后，快速轉移至步驟1）得到的鉛前驅體中，繼續反應0.5～30分鐘；

3）反應完畢后，將反應液降至室溫并加入正己烷，對反應液進行冷凍處理，通過離心除去底部沉淀物；

4）上層溶液通過異丙醇和丙酮沉淀、離心棄去上層液及真空抽干的后處理，得到鉛氧族化合物二聚體納米晶。

2.根據權利要求1所述的一種鉛氧族化合物二聚體納米晶的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述鉛試劑為氧化鉛、醋酸鉛、氯化鉛、溴化鉛、碘化鉛中的任意一種；所述有機酸為油酸、十八烷基酸、十六烷基酸中的任意一種；所述溶劑為1-十八烯、1-二十烯、二苯醚中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種鉛氧族化合物二聚體納米晶的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述惰性氣體為氮氣、氦氣、氖氣中的任意一種；所述二(三甲基硅烷基)氧族化合物為二(三甲基硅烷基)硫化物、二(三甲基硅烷基)硒化物、二(三甲基硅烷基)碲化物中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種鉛氧族化合物二聚體納米晶的制備方法，其特征在于：步驟1）中有機酸為油酸，鉛試劑與油酸的摩爾比為1:2.5。

5.根據權利要求1所述的一種鉛氧族化合物二聚體納米晶的制備方法，其特征在于：步驟3）中冷凍處理的條件為冷凍溫度0～5 ℃，冷凍時間10～60分鐘。

6.按權利要求1制備方法得到的一種鉛氧族化合物二聚體納米晶。

7.一種基于鉛氧族化合物二聚體納米晶的導電薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鉛試劑、有機酸和溶劑加入到反應容器中，鉛試劑與有機酸的摩爾比為1:2.5～5；攪拌、抽真空1～2小時，直至鉛試劑完全溶解，反應液無氣泡且為澄清透明狀，得到鉛前驅體；

2）向反應容器中通入惰性氣體，在溫度為 60～180℃的條件下，將二(三甲基硅烷基)氧族化合物和作為溶劑的1-十八烯混合均勻后，快速轉移至步驟1）得到的鉛前驅體中，繼續反應0.5～30分鐘；

3）反應完畢后，將反應液降至室溫并加入正己烷，對反應液進行冷凍處理，通過離心除去底部沉淀物；

4）上層溶液通過異丙醇和丙酮沉淀、離心棄去上層液及真空抽干的后處理，得到鉛氧族化合物二聚體納米晶；

5）將鉛氧族化合物二聚體納米晶溶解在非極性溶劑中，溶液濃度為10～1000 mg/mL，通過旋涂的方式沉積到基底上，形成薄膜；

6）將碘化物溶解在醇溶液中，溶液濃度2～100 mM；將溶液滴加到步驟5）制備的薄膜上，浸泡50～300秒后旋干，再用異丙醇、乙腈洗滌，得到一種導電薄膜。

8.根據權利要求7所述的一種基于鉛氧族化合物二聚體納米晶的導電薄膜的制備方法，其特征在于：所述的非極性溶劑包括正己烷、正辛烷、甲苯、氯仿；所述的基底包括普通玻璃、透明導電玻璃、硅片、氧化硅、石英、聚對苯二甲酸乙二醇酯；所述的鹵化物包括鹵化甲瞇、鹵化氨、鹵甲胺、四丁基鹵化氨、四甲基鹵化氨；鹵素包括氯、溴和碘。

9.按權利要求7制備方法得到的一種基于鉛氧族化合物二聚體納米晶的導電薄膜。

10.按權利要求9所述的一種基于鉛氧族化合物二聚體納米晶的導電薄膜在制備太陽能電池中的應用。