[發(fā)明專利]一種直接成型制備芳綸蜂窩的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010561575.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111775502B | 公開（公告）日： | 2021-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 庹新林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 清華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B31D3/00 | 分類號(hào)： | B31D3/00 |
| 代理公司： | 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 羅文群 |
| 地址： | 100084*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 直接 成型 制備 蜂窩 方法 | ||
1.一種直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
(1)制備芳綸納米纖維：
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將經(jīng)過除水處理的聚合溶劑與助溶鹽混合，混合比例為：助溶鹽質(zhì)量是聚合溶劑質(zhì)量的5～10％，加熱至80～100℃使助溶鹽溶解，冷水浴冷卻至5～15℃，得到第一溶液；將二胺單體加入第一溶液中，二胺單體在第一溶液中的摩爾濃度為0.1～0.5mol/L，待二胺單體溶解后冷卻至-5～5℃，再加入二酰氯單體，二酰氯單體與二胺單體的摩爾配比為0.09～1.01:1，高速攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，攪拌速度為500～2000rpm，反應(yīng)時(shí)間為5～30min，得到芳綸聚合物；
向上述芳綸聚合物中加入第一分散劑，分散劑的添加量為聚合溶劑的2～10倍；高速攪拌，直至將體系分散成宏觀上均一的粘稠溶液；然后在強(qiáng)烈攪拌下向粘稠溶液中加入凝固劑，或者將粘稠溶液注入到高速攪拌的凝固劑中，得到均勻的懸浮液，凝固劑加入量為第一分散劑的2～5倍；通過過濾、離心分離或連續(xù)逆流洗滌，去除懸浮液中殘留的溶劑、分散劑、凝固劑和助溶鹽，最后用第二分散劑分散得到芳綸納米纖維分散液；
(2)制備芳綸分散體：
在攪拌條件下將步驟(1)制備的芳綸納米纖維分散液與芳綸其他組分混合成宏觀均勻狀態(tài)，或?qū)⒎季]其他組分先用第三分散劑分散，然后再添加到芳綸納米纖維分散液中一起攪拌均勻，芳綸納米纖維與芳綸其他組分質(zhì)量比為1:0～1，混合均勻的芳綸分散體在攪拌或靜置條件下利用真空，真空度為：-0.04～-0.1MPa，或加熱，溫度為：30℃～100℃，脫除部分分散劑，使芳綸分散體成為固含量在1～20％的凝膠或固體狀；
(3)制備預(yù)制芳綸蜂窩：
在步驟(2)的脫除部分分散劑的芳綸分散體中間隔插入六邊形成型物，得到預(yù)制芳綸蜂窩；
(4)制備芳綸蜂窩：
將步驟(3)的預(yù)制芳綸蜂窩在0～100℃下負(fù)壓、常壓或加壓干燥12～72小時(shí)，得到芳綸蜂窩干胚，從芳綸蜂窩干胚中去除成型物，得到對(duì)位芳綸蜂窩。
2.如權(quán)利要求1所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于步驟(1)中，所述的聚合溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種以任意比例混合。
3.如權(quán)利要求1所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于步驟(1)中所述的助溶鹽為氯化鈣、氯化鋰中的一種或多種以任意比例的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于步驟(1)中所述的二胺單體為剛性二胺單體和半剛性二胺單體。
5.如權(quán)利要求4所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于其中所述的剛性二胺單體為對(duì)苯二胺、5-氯-對(duì)苯二胺或2,5-二氯-對(duì)苯二胺中的一種。
6.如權(quán)利要求4所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于其中所說的半剛性二胺單體為間苯二胺、3,4-二氨基二苯醚、4，4-二氨基二苯醚或2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的一種。
7.如權(quán)利要求4所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于所述的二胺單體中，半剛性單體的摩爾含量為0～50％。
8.如權(quán)利要求1所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于步驟(1)中所述的二酰氯單體為對(duì)苯二甲酰氯單體和間苯二甲酰氯單體，所述的間苯二甲酰氯單體的摩爾含量為0～50％。
9.如權(quán)利要求1所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于步驟(1)中，所述的第一分散劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種以任意比例混合。
10.如權(quán)利要求1所述的直接成型制備芳綸蜂窩的方法，其特征在于步驟(1)中，所述的凝固劑為水或水與N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的混合液，其中水含量為10-100％。
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