[發明專利]一種合成除草劑精噁唑禾草靈的方法

有效

• 申請號: 202010560651.1
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111732553B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 劉東衛;張彥飛
• 申請（專利權）人: 江蘇富鼎化學有限公司
• 主分類號: C07D263/58
• 分類號: C07D263/58
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 邢賢冬;夏平

1.一種合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于步驟如下：

步驟（1）、在溫度20～25℃下，將2,6-二氯苯并噁唑溶于丙酮；所述的2,6-二氯苯并噁唑與丙酮的質量比為1: 2～3；

步驟（2）、將R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯、無機堿、催化劑和水混合，在溫度60～65℃攪拌，得到混合液；升溫至70～75℃，將步驟（1）制得的2,6-二氯苯并噁唑丙酮溶液滴加至混合液中，滴加完畢后，70～75℃保溫反應，在反應過程中蒸出丙酮；反應液靜置、分層，有機相70～75℃加水洗滌后脫干水分，乙醇重結晶，得到(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并惡唑氧基)苯氧基]丙酸乙酯；所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與2,6-二氯苯并噁唑的摩爾比為1:1.01～1.05；所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與水的質量比為1:1.3～1.5；所述的催化劑為芐基三乙基溴化銨，所述的催化劑的用量為R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯質量的2.0～2.5%。

2.根據權利要求1所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于步驟（1）中，所述的2,6-二氯苯并噁唑與丙酮的質量比為1: 2.4～2.6。

3.根據權利要求1所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與2,6-二氯苯并噁唑的摩爾比為1:1.03～1.05。

4.根據權利要求1所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于步驟（2）中，所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與水的質量比為1:1.4。

5.根據權利要求1所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于所述的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉。

6.根據權利要求5所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于所述的無機堿為碳酸鈉。

7.根據權利要求5所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與碳酸鈉的摩爾比為1:2～3.5；所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾比為1:4～6。

8.根據權利要求7所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與碳酸鈉的摩爾比為1:3；所述的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯與氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾比為1:6。

9.根據權利要求1所述的合成精噁唑禾草靈的方法，其特征在于重結晶溫度為-5～0℃。