[發明專利]濕紡共擠出制備外骨骼結構纖維獨石碳化鋯陶瓷

在審

• 申請號: 202010558773.7
• 申請日: 2020-06-18
• 公開（公告）號: CN111848167A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 李雙;孟凡濤;董抒華
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/638;C04B35/645;C04B35/80;C04B35/634
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1.一種濕紡共擠出制備外骨骼結構纖維獨石碳化鋯陶瓷，其特征在于采用以下步驟：

1）采用濕紡共擠出制備外骨骼結構的纖維獨石前驅體：先將固化劑和增塑劑加入有機溶劑中攪拌溶解，再分別加入纖維獨石前驅體胞體的陶瓷粉料和纖維獨石前驅體胞體界面層的陶瓷粉料、攪拌均勻，形成兩種不同組分的噴絲料漿，然后將噴絲料漿分別倒入不同的注射器中，在機械壓力下, 將噴絲料漿通過共擠出噴絲頭噴入盛滿水的凝膠槽中，凝膠槽水溫為0～10℃，凝固成型后浸泡8～24h，即得外骨骼結構的纖維獨石前驅體，外骨骼結構的纖維獨石前驅體由纖維獨石前驅體胞體和胞體界面層組成，纖維獨石前驅體胞體直徑為100～300μm，胞體界面層厚度為250～450μm，其中固化劑為聚乙烯醇縮丁醛，增塑劑為聚乙二醇，有機溶劑為無水乙醇；

2）溫壓成型：根據熱壓燒結用石墨模具大小裁切外骨骼結構的纖維獨石前驅體，在石墨模具中進行平行排布，再在60～100℃，20～50MPa下，溫壓使其致密得到陶瓷生坯；

3）真空脫脂：將陶瓷生坯連同石墨模具放入真空脫脂爐中，真空脫脂，升溫速度為0.25～1℃/min，升溫至600～700℃，保溫0.5～1h；

4）熱壓燒結：脫脂后，在氬氣氣氛下熱壓燒結，燒結溫度為1900～2000℃，保溫0.5～2h，壓力為20～60MPa，即得外骨骼結構纖維獨石碳化鋯陶瓷。

2.如權利要求1所述的濕紡共擠出制備外骨骼結構纖維獨石碳化鋯陶瓷，其特征在于：步驟1）中，制備纖維獨石前驅體胞體的陶瓷粉料由氮化硼粉末和碳化鋯粉末按質量百分比70～90%：10～30%混合而成。

3.如權利要求1所述的濕紡共擠出制備外骨骼結構纖維獨石碳化鋯陶瓷，其特征在于：步驟1）中，制備纖維獨石前驅體胞體界面層的陶瓷粉料由碳化鋯粉末和碳化硅粉末按質量百分比70～90%：10～30%混合而成。

4.如權利要求1所述的濕紡共擠出制備外骨骼結構纖維獨石碳化鋯陶瓷，其特征在于：步驟1）中，以制備纖維獨石前驅體胞體的陶瓷粉料重量為基礎計算，按重量百分比稱取固化劑20～30%、增塑劑20～30%和有機溶劑200～300%。

5.如權利要求1所述的濕紡共擠出制備外骨骼結構纖維獨石碳化鋯陶瓷，其特征在于：步驟1）中，以制備纖維獨石前驅體胞體界面層的陶瓷粉料重量為基礎計算，按重量百分比稱取固化劑10～20%、增塑劑10～20%和有機溶劑100～200%。