[發明專利]一種2甲4氯的制備方法

有效

• 申請號: 202010554933.0
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN111646879B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 王玉亭;劉文波;張玉超;陳磊;張林
• 申請（專利權）人: 威海韓孚生化藥業有限公司
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07C59/70;C07C67/31;C07C69/712
• 代理公司: 無錫知更鳥知識產權代理事務所(普通合伙) 32468
• 代理人: 張濤

1.一種2甲4氯的制備方法，其特征在于：以鄰甲基苯酚鈉為反應物，縮合反應中采用有機相氯乙酸甲酯溶液為反應溶劑；

具體按照以下步驟進行：

(1)鄰甲基苯酚鈉制備：

利用過量的濃度為30％的甲醇鈉溶液加入鄰甲基苯酚溶液中，控制反應溫度在60-70℃，脫出甲醇溶液，并反應生成鄰甲基苯酚鈉溶液；

(2)氯乙酸甲酯的合成：

ClCH₂COOH+CH₃OH→ClCH₂COOCH₃+H₂O

將固體氯乙酸加入到過量的甲醇溶液中，升溫到60-70℃，開始反應，達到回流后，邊反應邊脫水，分層器無水分采出后，蒸餾出過量的甲醇，生成氯乙酸甲酯溶液；

(3)縮合反應：

將鄰甲基苯酚鈉溶液加入反應釜中，加入濃度為30％的甲醇鈉溶液中和縮合反應生成的氯離子，溫度升到60-70℃，滴加過量的氯乙酸甲酯溶液，滴加完成后保溫1.5小時，生成鄰甲基苯氧乙酸甲酯和氯化鈉；

(4)除鹽：

保溫反應結束后，把物料降溫到20-25℃，物料中含有生成的氯化鈉不溶于反應液，結晶成氯化鈉顆粒，過濾分離出氯化鈉固體，經過干燥作為工業副產鹽；

(5)氯化反應：

把過濾后的縮合反應液打入氯化反應釜，升溫到50-55℃，開始通氯氣進行反應，控制溫度63-67℃，保溫反應1.5小時；

(6)水解2甲4氯鈉鹽生成：

氯化反應結束后，將物料轉讓水解釜，加入等摩爾的液堿開始水解，水解溫度控制在17-60℃，水解結束后固體2甲4氯鈉鹽析出，進行固體分離，加水溶解得到2甲4氯鈉鹽水溶液，可以直接作為產品出售；

(7)2甲氯4酸粉生產：

向2甲4氯鈉鹽水溶液加入濃度為31％的鹽酸溶液，調節p H值為3，冷卻降溫到20℃，離心處理，得到2甲4氯酸粉濕品，干燥后即得2甲4氯；

其中，步驟(6)生成的甲醇經過蒸餾，然后與步驟(2)蒸餾出來的甲醇合并，投入甲醇鈉精餾塔并加入濃度為31％的的液堿，精餾脫水到無水產生，制備濃度為30％的甲醇鈉循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種2甲4氯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中鄰甲基苯酚與甲醇鈉的摩爾比為1：1.1-1.3。

3.根據權利要求1所述的一種2甲4氯的制備方法，其特征在于，步驟(2) 中氯乙酸與甲醇的摩爾比為1：1.1-2。

4.根據權利要求1所述的一種2甲4氯的制備方法，其特征在于，步驟(3)中鄰甲基苯酚鈉與氯乙酸甲酯的摩爾比為1：1.1-1.4。

5.根據權利要求1所述的一種2甲4氯的制備方法，其特征在于，步驟(3)中氯乙酸甲酯和甲醇鈉的的摩爾比為1：1.1-1.2。