[發(fā)明專利]一種磷酸鐵及磷酸鐵鋰的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010554821.5
• 申請日: 2020-06-17
• 公開（公告）號: CN111704121A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王玉龍;張州輝;萬文治;劉志成;李芳萍;謝斐
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南雅城新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 肖云

1.一種磷酸鐵的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、配制鐵源和磷源，將鐵源分成兩個部分F1和F2，將磷源分成兩個部分P1和P2，其中，F(xiàn)1與F2的體積比與P1與P2的體積比相等，F(xiàn)1與F2的體積比3:1～1:1之間；

S2、將磷源P1加入到鐵源F1中，升溫至90～100℃，保溫至物料轉(zhuǎn)白；

S3、將鐵源F2與磷源P2混合，并加入硫酸，得混合液；

S4、將步驟S3所得混合液加入至步驟S2處理后的物料中，90～100℃下反應(yīng)1～3h，反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)洗滌煅燒后，得所述磷酸鐵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中混合液的加入速度為1～2L/h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，硫酸的加入比例為F2中鐵元素總摩爾量的0.1～0.3倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟S2還包括在向鐵源F1中加入磷源P1前，加入磷酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述磷酸的加入量為鐵源中鐵元素總摩爾當(dāng)量的0.1～0.3倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述煅燒溫度為500～600℃；所述煅燒時間為3～5h。

7.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、按照如權(quán)利要求1至6任一項所述的方法制備磷酸鐵；

S2、將經(jīng)步驟S1制得的磷酸鐵中加入水、鋰源和復(fù)合碳源后，進行砂磨處理，砂磨處理后的混合物進行噴霧干燥，然后將干燥后得到的物料置于保護氣氛中進行高溫煅燒，得到磷酸鐵鋰。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合碳源為聚丙烯與檸檬酸的復(fù)合物，所述聚丙烯與檸檬酸的摩爾比為X：(1-X)，其中，所述X的取值范圍為：0.3≤X≤0.7。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：經(jīng)砂磨處理后的得到的混合物粒度范圍為250-350nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述高溫煅燒操作中，煅燒溫度為700-800℃下，時間為15-20h。