[發明專利]一種阻燃環氧樹脂的制備方法

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• 申請號: 202010550906.6
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN112321800A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 劉義林;黃國波;王軍華;袁康杰
• 申請（專利權）人: 臺州耘智科技有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C07F9/6574
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了高分子材料技術領域的一種阻燃環氧樹脂的制備方法，該阻燃環氧樹脂的制備方法包括如下步驟：備料：環氧樹脂、阻燃劑和第一溶劑；攪拌：將環氧樹脂與阻燃劑及第一溶劑一同置于燒杯內，攪拌均勻，使得環氧樹脂與阻燃劑溶于第一溶劑中，制得溶液；成型：將溶液倒入聚四氟乙烯模具中，固化后制得阻燃環氧樹脂，本發明制得的阻燃環氧樹脂，所用的阻燃劑為二元胺化合物，作為固化劑能與環氧基團反應形成體型結構的環氧樹脂，該阻燃劑的制備操作簡便，成本低廉，易于工業化。該阻燃劑能與環氧樹脂單體共聚，解決了有機阻燃劑在環氧樹脂中的分散性和相容性問題，增加了阻燃劑的阻燃效率，提高了環氧樹脂的力學性能。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體為一種阻燃環氧樹脂的制備方法。

背景技術

環氧樹脂極易燃燒，但又常用于耐熱性能和阻燃性能要求較高的場合，因此開發阻燃性能良好的環氧樹脂一直是高分子材料領域研究的熱點之一。用于環氧樹脂的阻燃劑很多，如金屬氫氧化物等無機阻燃劑，四溴雙酚A等鹵系阻燃劑，聚磷酸銨、紅磷、二烷基次膦酸鹽及9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物等磷系阻燃劑。金屬氫氧化物阻燃效率太低。溴系阻燃劑存在著嚴重的環境及安全問題。磷氮系阻燃劑因具有阻燃性能好，燃燒時發煙量小，產生的有毒及腐蝕性氣體少等特點而在環氧樹脂中獲得愈來愈廣泛的應用。

添加型磷氮系阻燃劑如多聚磷酸銨、三聚氰胺焦磷酸鹽和三聚氰胺氰尿酸鹽等直接與環氧體系復合，但兩者相容性差，惡化材料的力學性能。反應型磷氮系阻燃劑是通過化學的方法將阻燃元素接入環氧樹脂中，阻燃效果好，其阻燃元素最終都結合到固化樹脂的大分子鏈中，不僅實現阻燃基團對樹脂的永久結合，并對其物理以及機械性能影響不大，因而阻燃穩定性好，不易消失，對基體樹脂的其他性能影響也較小。因此，反應型磷氮系阻燃劑是環氧樹脂阻燃劑發展的重要方向。

發明內容

本發明的目的在于提供一種阻燃環氧樹脂的制備方法，以解決上述背景技術中提出的有機阻燃劑在環氧樹脂中的分散性和相容性的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種阻燃環氧樹脂的制備方法，該阻燃環氧樹脂的制備方法包括如下步驟：

S1：備料：環氧樹脂、阻燃劑和第一溶劑；

S2：攪拌：將環氧樹脂與阻燃劑及第一溶劑一同置于燒杯內，攪拌均勻，使得環氧樹脂與阻燃劑溶于第一溶劑中，制得溶液；

S3：成型：將溶液倒入聚四氟乙烯模具中，固化后制得阻燃環氧樹脂。

優選的，所述步驟S1中的環氧樹脂為Ｅ44型環氧樹脂，所述第一溶劑為酮類化合物、腈類化合物、二甲基甲酰胺及其混合物。

優選的，所述步驟S3中的固化溫度為60-120℃，固化時間為2-24小時。

優選的，所述步驟S1中的阻燃劑是由雙螺環磷酰氯與乙二胺反應，在第二溶劑存在的條件下，于10~60℃反應3-8小時，分離得到的。

優選的，所述雙螺環磷酰氯與乙二胺的投料物質的量比為1.0∶2.0-2.5。

優選的，所述第二溶劑為吡啶或三乙胺。

優選的，所述雙螺環磷酰氯與乙二胺反應的化合物與第二溶劑的投料質量比為1.0∶5.0-12.0。