[發(fā)明專利]脫質(zhì)子苯基橋連β-酮亞胺鋰化合物在酯制備醇中的應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010550203.3 | 申請日： | 2020-06-16 |
| 公開（公告）號： | CN111763135A | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 薛明強;徐曉娟;周帥;康子晗;洪玉標;劉倩倩 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | C07C29/12 | 分類號： | C07C29/12;C07C33/22;C07F5/04;B01J31/22 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫周強;陶海鋒 |
| 地址： | 215137 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 質(zhì)子 苯基 亞胺 化合物 制備 中的 應用 | ||
本發(fā)明公開了脫質(zhì)子苯基橋連β?酮亞胺鋰化合物在酯制備醇中的應用，以酯和硼烷為原料，進行硼氫化反應；硼氫化反應結(jié)束后加入硅膠、甲醇，進行水解反應，得到醇。本發(fā)明利用首次公開的脫質(zhì)子苯基橋連β?酮亞胺鋰化合物催化酯和頻哪醇硼烷的硼氫化反應，從而開發(fā)出一類高效的催化硼氫化反應的方法，其結(jié)構(gòu)簡單，合成容易，可以高活性的催化酯和硼烷的硼氫化反應，與已有的催化體系相比，本發(fā)明的催化劑存儲簡單，尤其是使用時危害遠小于現(xiàn)有有機鋰試劑。
技術領域
本發(fā)明涉及一種鋰化合物及其在有機合成領域中的應用，具體涉及一種脫質(zhì)子β-酮亞胺鋰化合物在酯的硼氫化反應制備醇中的應用。
背景技術
現(xiàn)有硼氫化方法都有明顯的缺點：LiAlH4和NaBH4體系安全風險很大，SmI2-H2O-Et3N體系需要過量很多的試劑，過渡金屬配合物體系需要高溫及高壓下進行并且要利用較難合成的催化劑，成本高。近年來，酯的硼氫化反應成為了科研工作者們的研究熱點之一，關于酯的硼氫化反應的報道越來越多，主要涉及了主族金屬催化劑和稀土金屬催化劑。2014年，Sadow課題組報道了一種Mg配合物ToMMgMe (ToM = 三(4,4-二甲基-2-惡唑啉基)苯基硼酸酯)可以高效的催化酯的硼氫化反應，通過酯裂解提供烷氧基硼烷產(chǎn)物[Mukherjee,D.; Ellern, A.; Sadow, A. D.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供脫質(zhì)子苯基橋連β-酮亞胺鋰化合物在酯的硼氫化反應制備醇中的應用，為一種新的酯硼氫化反應方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：
脫質(zhì)子苯基橋連β-酮亞胺鋰化合物作為催化劑在酯制備醇中的應用。
本發(fā)明還公開了一種酯合成醇的方法，包括以下步驟，以脫質(zhì)子苯基橋連β-酮亞胺鋰化合物為催化劑，以酯和硼烷為原料，進行硼氫化反應；硼氫化反應結(jié)束后加入硅膠、甲醇，進行水解反應，得到醇。
本發(fā)明將硼氫化反應制備的硼酸酯水解得到醇，水解的條件為50℃下反應2h；酯與硅膠、甲醇的用量比為1mmoL:2g:5mL。
本發(fā)明所述脫質(zhì)子苯基橋連β-酮亞胺鋰化合物的化學結(jié)構(gòu)式如下：
。
上述技術方案中，硼氫化反應的溫度為室溫～60oC，時間為1.5～2.5小時。
上述技術方案中，所述的硼烷為頻哪醇硼烷；所述酯為γ-戊內(nèi)酯、乙酸甲酯、苯甲酸芐酯、苯甲酸甲酯、4-溴苯甲酸甲酯。
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