[發明專利]一種離子色譜閥切換測定異丙醇溶液中三氧化硫的方法及裝置

在審

• 申請號: 202010549649.4
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN111610278A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 張勤;葉明立;劉春紅;童小忠;祁志福;張國鑫;鄒正偉;張雨婷;施益品;竺賽威
• 申請（專利權）人: 浙江浙能技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/20
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 張羽振

1.一種離子色譜閥切換測定異丙醇溶液中三氧化硫的裝置，其特征在于：包括第一泵(1)、第二泵(2)、六通閥一(3)、六通閥二(4)、保護柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)、電導檢測器(8)、富集柱(9)、捕集柱(10)、定量環(11)、進樣器(12)和廢液瓶(13)；所述的第二泵(2)通過捕集柱(10)連接至六通閥一(3)的C點，定量環(11)連接六通閥一(3)的D點和A點，進樣器(12)連接至六通閥一(3)的E點，六通閥一(3)的F點連接至廢液瓶(13)；所述的第一泵(1)連接至六通閥二(4)的C點，富集柱(9)連接六通閥二(4)的D點和A點，六通閥二(4)的E點連接至廢液瓶(13)，六通閥二(4)的B點連接至保護柱(5)，保護柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)和電導檢測器(8)依次連接至廢液瓶(13)；六通閥一(3)的B點連接至六通閥二(4)的F點。

2.根據權利要求1所述的離子色譜閥切換測定異丙醇溶液中三氧化硫的裝置，其特征在于：六通閥一(3)處于Load狀態時，六通閥一(3)的C點與B點連通，六通閥一(3)的E點與D點連通，六通閥一(3)的A點與F點連通；六通閥一(3)處于Inject狀態時，六通閥一(3)的C點與D點連通，六通閥一(3)的A點與B點連通，六通閥一(3)的E點與F點連通；六通閥二(4)處于Load狀態時，六通閥二(4)的C點與B點連通，六通閥二(4)的F點與A點連通，六通閥二(4)的D點與E點連通；六通閥二(4)處于Inject狀態時，六通閥二(4)的C點與D點連通，六通閥二(4)的A點與B點連通，六通閥二(4)的F點與E點連通。

3.一種如權利要求1所述的離子色譜閥切換測定異丙醇溶液中三氧化硫的裝置的分析檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、裝樣

六通閥一(3)和六通閥二(4)均保持在Load狀態，將異丙醇前處理過的待測樣品通過進樣器(12)注入連接在六通閥一(3)上的定量環(11)中，所注入的多余樣品進入廢液瓶(13)，開啟第二泵(2)，第二泵(2)將去離子水通過捕集柱(10)注入六通閥一(3)，流經富集柱(9)，然后進入廢液瓶(13)；KOH淋洗液則被第一泵(1)注入六通閥二(4)，按順序流經保護柱(5)、分析柱(6)、抑制器(7)和電導檢測器(8)沖洗色譜分析系統后，進入廢液瓶(13)；

S2、富集

進樣完成后，切換六通閥一(3)至Inject狀態，六通閥二(4)仍保持在Load狀態，第二泵(2)中去離子水將樣品從定量環(11)轉移到富集柱(9)上，轉移過程中SO₄^2-被富集柱(9)保留，而異丙醇隨著去離子水流入廢液瓶(13)；

S3、分析

富集一段時間后，切換六通閥，使六通閥一(3)處于Load狀態，六通閥二(4)處于Inject狀態，第一泵(1)中KOH作為流動相將富集柱(9)中的SO₄^2-通過分析柱(6)進行分離，再進入電導檢測器(8)進行檢測。