[發明專利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法

有效

• 申請號: 202010549219.2
• 申請日: 2020-06-16
• 公開（公告）號: CN113801045B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發明（設計）人: 汪韜;王磊;吳坤;倪肖元;曹璐;郭曉偉;李辛夷;喬振
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C317/44
• 分類號: C07C317/44;C07C315/04
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟，

1）在堿存在下，在催化劑和催化劑配體存在下，使2-硝基-4-甲砜基氯苯與一氧化碳和碳原子數1-3的醇進行偶聯反應，得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酸烷基酯；

2）將步驟1）得到的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸烷基酯進行水解反應，

其中，所述催化劑為乙酸鈀和/或氯化鈀，所述催化劑配體為雙二苯基膦丙烷。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述2-硝基-4-甲砜基氯苯與所述催化劑的用量摩爾比為1：0.01-0.2。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述2-硝基-4-甲砜基氯苯與所述催化劑的用量摩爾比為1：0.04-0.1。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述催化劑與所述催化劑配體的用量摩爾比為1：1-1.5。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述催化劑與所述催化劑配體的用量摩爾比為1：1.2-1.3。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述堿為三乙胺和吡啶類化合物中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述2-硝基-4-甲砜基氯苯與所述堿的用量摩爾比為1：1-10。

8.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述碳原子數1-3的醇為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述碳原子數1-3的醇為甲醇。

10.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，相對于1mol的所述2-硝基-4-甲砜基氯苯，所述碳原子數1-3的醇的用量為120ml以上。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，相對于1mol的所述2-硝基-4-甲砜基氯苯，所述碳原子數1-3的醇的用量為120-5000ml。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，相對于1mol的所述2-硝基-4-甲砜基氯苯，所述碳原子數1-3的醇的用量為500-3500ml。

13.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述偶聯反應的條件包括：反應溫度為120-200℃，反應時間為0.5-10h，一氧化碳壓力為0.1-4MPa。

14.根據權利要求13所述的方法，其中，所述偶聯反應的條件包括：反應溫度為150-180℃，反應時間為1-3h，一氧化碳壓力為2-3MPa。

15.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，通過將步驟1）得到的產物除去溶劑后再進行所述水解反應。

16.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述水解反應在pH值7以下的條件下進行。

17.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述水解反應的溫度為40-80℃，所述水解反應的時間為0.5-10h。