[發明專利]端部開口的短碳納米管的制備方法

在審

• 申請號: 202010544851.8
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111807350A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 強羽
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B32/168
• 分類號: C01B32/168;C01B32/176;C01B32/178;C01B32/159
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種端部開口的短碳納米管的制備方法，屬于碳納米管處理領域，特別涉及一種碳納米管打短開口處理的方法，步驟包括：用濃硝酸濃硫酸混合溶液在碳納米表面制造缺陷；然后用行星球磨儀打短碳納米管；再用濃硝酸濃硫酸再次處理打短的碳納米管，達到開口的目的。本發明方法制備得到的碳納米管長度在200nm以下，羧基化程度高，在水溶液中開口性良好。當該碳納米管浸泡在NaCl的稀溶液中時，能在其內部富集Na、Cl等離子。本發明方法制備過程簡單，截短效果良好。本發明方法能制備開口性良好的截短的碳納米管，具有有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種短碳納米管的制備方法，特別是涉及一種短開口的碳納米管的制備方法，應用于碳納米材料技術領域。

背景技術

從1991年問世以來，作為一維形式碳納米材料開啟了碳材料的新紀元[Nature1991,354,56–58]。碳納米管的性質及應用[Nat.Mater.2010,9,485–490.]相當大程度上依賴于其結構參數。碳納米管的長度是影響其宏觀性能的一個非常重要的因素。例如超長的碳納米管能夠在宏觀尺度上體現其獨特的材料性能，而超短的碳納米管則提供了高密度的活性位點，使其在生物藥物[Nat.Nano-technol.2011,6,714–719]、催化[Nat.Mater.2007,6,507–511]和能源儲存[Nature1998,393,346–349.]方面有著極其廣泛的用途。

傳統的羧基化碳納米管長度較長，參見圖1，傳統的羧基化碳納米管的TEM圖像，可以看到原始的羧基化碳納米管長度都在微米級別。而且具有明顯的團聚現象。

而超短的碳納米管作為鋰電池的負極材料時，相比傳統長度的碳納米管，將縮短鋰離子的傳導通道，并通過豐富的邊緣位點提供更多的鋰離子存儲位點[Adv.Mater.2008,20,2878–2887.]。然而現有的制備技術制得的碳納米管長度都在微米級別，在這些領域中應用不能達到需要的長度要求。另一方面開口的碳納米管在填充，場發射性能上都是優于閉口的碳納米管的[Nanotechology,2006,17:2840-4]。其中，短且開口的碳納米管則更是成為許多科學研究如場發射、納米復合材料、吸收載體、催化劑載體等的基礎[Science,1995,270:1179—1180.]。目前為止，短且開口的碳納米管的開口性還不理想，其制備手段較少，碳納米管的長度調控難度大，這些都限制了開口的碳納米管的應用，成為亟待解決的技術問題。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種端部開口的短碳納米管的制備方法，是一種簡單易于操作的雙端開口的截短碳納米管制備工藝方法，能使任意碳納米管截短長度達到200nm以下，并實現在溶液中進行端部開口，吸附離子。本發明方法制得的短碳納米管具有良好的開口性，為更好的利用和研究短開口的碳納米管提供了有效手段。

為達到上述發明創造目的，本發明采用如下技術方案：

一種端部開口的短碳納米管的制備方法，步驟如下：

a.采用濃硝酸濃硫酸的混合酸溶液，利用超聲對沒有缺陷或者缺陷很少的碳納米管進行預處理，在碳納米管表面制造缺陷，獲得有缺陷的碳納米管，備用；而對于有缺陷的碳納米管，則直接備用，無需進行預處理；

b.用行星式球磨機，對碳納米管進行球磨處理，然后將處理的碳納米管清洗干凈，烘干后，密封保存，待用；

c.將球磨后碳納米管，再次用濃硝酸濃硫酸的混合酸溶液，進行超聲振蕩處理，將碳納米管進行羧基化處理，在分離羧基化處理的產物后，進行干燥，密封保存，待用；

d.將處理后的碳納米管浸入濃度為0.005-0.5M的NaCl鹽溶液中進行浸泡處理，浸泡0.5-20h，并輔助超聲振蕩處理，從而得到端部開口的短碳納米管。