[發明專利]一種六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑及其制備方法和使用方法有效
| 申請號： | 202010543965.0 | 申請日： | 2020-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN111672539B | 公開（公告）日： | 2023-02-28 |
| 發明（設計）人： | 蔡斌;孟玉寧;黃廣;朱蒙恩 | 申請（專利權）人： | 周口師范學院 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J27/188;C07F15/04;C10G45/08 |
| 代理公司： | 東莞市卓易專利代理事務所(普通合伙) 44777 | 代理人： | 高倩倩 |
| 地址： | 466001 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 六核鎳 取代 鎢氧簇 加氫 催化 脫硫 催化劑 及其 制備 方法 使用方法 | ||
1.一種六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑的分子式為：[Ni6(OH)(en)2(TRIS)(H2O)2(L)2(PW9O34)]·2H2O，其中en為乙二胺，TRIS為三羥甲基乙烷二價負離子，L為4-哌啶甲酸兩性離子，化學式為C20H59N6PNi6O47W9，所述催化劑屬于正交晶系，空間群為Pnma，化合物晶胞參數為：α＝β＝γ＝90°，Z＝4，所述催化劑的結構為：結構中有一通過共邊連接所形成的呈1-2-3排列的等邊近似平面的六核鎳-氧簇塊，該六核鎳-氧簇塊被兩分子乙二胺和一分子TRIS及2個4-哌啶甲酸兩性離子共同修飾，所述六核鎳-氧簇帶9個電荷，被三缺位的鎢-氧簇塊圍成一圈的近似共面的六個鎢上的氧及一個磷四面體上的氧螯合；
六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑的制備方法，包括以下步驟：按重量份計，將2-4份三缺位前驅體Na9PW9O34·nH2O、0.8-1.2份4-哌啶甲酸、0.8-1.2份三羥甲基乙烷和7-9份NiCl2·6H2O依次加入到8-12份醋酸鈉-醋酸緩沖溶液中，攪拌4-6分鐘后，用移液管逐滴加入2-4份乙二胺，繼續攪拌50-70min后，裝入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封并置于165-175℃的烘箱中加熱70-75小時，取出后自然冷卻至室溫，得到綠色柱狀晶體為六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑。
2.根據權利要求1所述的一種六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，所述醋酸鈉-醋酸緩沖溶液的摩爾濃度為0.5mol/L,pH值為4.8。
3.一種六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑的使用方法，其特征在于，所述六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑采用權利要求1-2中任一項所述的制備方法進行制備得到的；所述六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑在使用時固載在γ-Al2O3上，制得催化劑{Ni6PW9}/γ-Al2O3，具體操作方法為：用六核鎳取代鎢氧簇加氫催化脫硫催化劑配制質量濃度為15-20％的浸漬液，然后采用等體積浸漬法浸漬于γ-Al2O3上，然后放入110-130℃烘箱內干燥1.5-2.5h，再將樣品放入管式爐中升溫至290-310℃在N2氣氛中焙燒3.5-4.5h，得到催化劑{Ni6PW9}/γ-Al2O3。
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