[發明專利]一種環保型萘系減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010542541.2
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111825364B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 馬麗濤;董翠平;王冰;彭城;宋寶;楊道順;尤健健
• 申請（專利權）人: 安徽鑫固環保股份有限公司
• 主分類號: C04B24/20
• 分類號: C04B24/20;C08G8/28;C04B103/30
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

本發明涉及到建筑材料技術領域，具體涉及到一種環保型萘系減水劑的制備方法。一種環保型萘系減水劑的制備方法，包括以下步驟：蒸餾殘渣預處理、磺化、縮合、中和，本發明采用C3～C6的烷基硅烷偶聯劑對蒸餾殘渣進行預處理，摻入萘油中作含萘原料制得的萘系減水劑，不僅具有較低的泌水率，且具有較高的減水率和保塑性能。該制備方法操作簡單、反應條件易控制，且以蒸餾殘渣作原料，不僅降低了萘系減水劑的生產成本，且減少了環境污染。

技術領域

本發明涉及到建筑材料技術領域，具體涉及到一種環保型萘系減水劑的制備方法。

背景技術

萘系減水劑是目前使用最為廣泛的一種混凝土外加劑，常被用于配制大流動性、高強、高性能混凝土。目前由于混凝土日益增長的生產量，對工業萘的需求量也日益遞增，全球范圍內出現工業萘緊缺現象，因此，急需尋求一種環保經濟的含萘原料替代工業萘來生產萘系減水劑。同時，2-萘酚在生產制備過程中會產生大量的蒸餾殘渣，其主要成分是含萘的有機化合物，包括1-萘酚、1-萘酚-2-萘酚縮合物、萘、萘系磺酸鹽等，目前處理方法是將其排至排鍋渣，冷卻后的殘渣為瀝青裝包后外賣，或者直接以廢棄物的形式委托相關單位處理，不僅經濟價值低，且嚴重污染環境。

萘油是制工業萘或者制精萘過程中餾程為210℃-230℃的煤焦油餾分，其中萘含量為40-95％，另含有少量酚類、吲哚等多種成分復雜的化合物。因其沸點相近、成分復雜較難分離提純，且會對環境造成二次污染。

申請人發現以2-萘酚的蒸餾殘渣作原料生產制備萘系減水劑，與常規減水劑相比，其用作混凝土的外加劑時，可提高減水率、改善坍落度，但存在的問題是一方面，蒸餾殘渣的顏色較深，在磺化和縮合反應過程中不易觀察控制反應程度，制得的減水劑性能不穩定，其次，蒸餾殘渣中大部分是帶有共軛結構的有機化合物，不僅制備減水劑過程中不易分散，且制得的減水劑用于混凝土拌合料時，雖然具有較好的減水率和坍落度，但易出現泌水現象，影響混凝土的工作性和可靠性。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明第一方面提供了一種環保型萘系減水劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟(1)：將蒸餾殘渣經研磨、篩分后，置于反應容器內，升溫至80～100℃，然后向其中加入改性劑，在攪拌作用下保溫0.5～1h，即得蒸餾殘渣預處理物；

步驟(2)：向步驟(1)所得蒸餾殘渣預處理物中加入萘油，升溫至150～160℃，而后向其中滴加磺化劑，控制滴加速度，滴畢后保溫2～5h，即得磺化料；

步驟(3)：待步驟(2)中所得磺化料降溫至110～120℃，向其中加水，控制加水量，保溫0.1～0.3h，然后向其中滴加醛類化合物，控制滴加速度，1～3h內滴加完畢，滴畢后保溫1～3h，即得縮合料；

步驟(4)：待步驟(3)所得縮合料降溫至80～90℃時，向其中滴加pH調節劑至pH為7～10即制得所述環保型萘系減水劑。

作為本發明一種優選的技術方案，步驟(1)中所述改性劑為C3～C6烷基硅烷偶聯劑。

作為本發明一種優選的技術方案，步驟(1)中所述蒸餾殘渣與改性劑的質量比為1：(0.05～0.12)。

作為本發明一種優選的技術方案，步驟(2)中所述萘油與蒸餾殘渣預處理物的質量比為(1.3～1.8)：1。

作為本發明一種優選的技術方案，步驟(2)中所述磺化劑與蒸餾殘渣預處理物的質量比為(2～2.5)：1。

作為本發明一種優選的技術方案，步驟(2)中所述磺化劑在20～40min內滴加完畢。

作為本發明一種優選的技術方案，步驟(3)中控制加水量為磺化料質量的0.05～0.1倍。

作為本發明一種優選的技術方案，步驟(3)中所述醛類化合物為磺化料質量的0.20～0.25倍。