[發明專利]一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法

有效

• 申請號: 202010539609.1
• 申請日: 2020-06-15
• 公開（公告）號: CN111423392B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 劉林波;王宇;胡志彬;田輪;陳三龍;楊紫冬;楊彬
• 申請（專利權）人: 湖南速博生物技術有限公司
• 主分類號: C07D263/58
• 分類號: C07D263/58;C01B17/32;C01B17/22;C01B17/16;B01J19/00
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1.一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于，采用以下步驟進行：（1）前體鹽的合成：將6-氯苯并噁唑酮與氫氧化鈉水溶液混合均勻，加熱至80℃～85℃，保溫2～3h，開環得前體鹽溶液；（2）巰基化：通過控制計量泵的進料速度將前體鹽溶液和二硫化碳同步進入微通道混合模板進行混合，隨即進入微通道反應模板，進行巰基化環合反應，混合模板恒溫于25～30℃，反應模板恒溫于130℃～135℃，通過調節背壓閥使反應體系壓力為0.2～0.3MPa，反應完全后，反應液經微通道冷卻模板，從微通道反應器的出口流出，冷卻模板恒溫于0℃～10℃；（3）酸化：反應液流入盛有鹽酸的酸化釜中進行中和，體系pH為5～6時停止流入該酸化釜，pH為5～6的物料在20℃～25℃下繼續攪拌30min后，離心干燥即得2-巰基-6-氯苯并噁唑精品。

2.根據權利要求1所述的一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于反應載體為微通道反應器。

3.根據權利要求1所述的一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于所述的氫氧化鈉溶液的質量分數為25%～30%。

4.根據權利要求1所述的一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于6-氯苯并噁唑酮與氫氧化鈉的摩爾比為1：2.1～2.3。

5.根據權利要求1所述的一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于6-氯苯并噁唑酮與二硫化碳的摩爾比為1：1.02～1.05。

6.根據權利要求1所述的一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于物料在反應模板中停留的時間為15s～30s。

7.根據權利要求1所述的一種2-巰基-6-氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于所述的鹽酸的質量分數為10%～20%。