[發(fā)明專利]一種針對(duì)化工廢水可溶有機(jī)質(zhì)分析的分級(jí)分離處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010536198.0
• 申請(qǐng)日: 2020-06-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111795884B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王威;竇文淵;姚理;郭杰煌;黃宏;陳飛龍;侯軍沛;楊嘉慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省測(cè)試分析研究所（中國(guó)廣州分析測(cè)試中心）
• 主分類號(hào): G01N1/40
• 分類號(hào): G01N1/40;G01N33/18
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

本發(fā)明公開(kāi)了一種針對(duì)化工廢水可溶有機(jī)質(zhì)分析的分級(jí)分離處理方法。該處理方法，包括如下步驟：(1)將固相萃取柱用甲醇淋洗再經(jīng)酸化超純水淋洗得到處理后的固相萃取柱；(2)將預(yù)處理后的化工廢水水樣注入固相萃取柱中再除鹽處理；(3)將除鹽處理后的固相萃取柱除水后，使用甲醇洗脫得到萃取分和萃余分，將萃余分均勻分為兩部分，一部分萃余分加入MAX，經(jīng)洗脫得到第一親水中性分和親水酸性分，另一部分萃余分加入MCX，經(jīng)洗脫得到第二親水中性分和親水堿性分；(4)對(duì)各固相萃取組分進(jìn)行測(cè)量和分析。本發(fā)明提出的處理方法，可對(duì)化工廢水DOM中難以萃取保留的強(qiáng)極性組分進(jìn)行保留和分離，實(shí)現(xiàn)對(duì)化工廢水DOM的分級(jí)分離提取，得到更全面的DOM組成信息。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及廢水處理領(lǐng)域，具體涉及一種針對(duì)化工廢水可溶有機(jī)質(zhì)分析的分級(jí)分離處理方法。

背景技術(shù)：

可溶性有機(jī)質(zhì)(DOM)是一類結(jié)構(gòu)和組成十分復(fù)雜，具有不同極性分布以及化學(xué)性質(zhì)有機(jī)物的混合體。作為全球碳循環(huán)的重要組成部分，在所有水生生態(tài)系統(tǒng)如河流、湖泊、沼澤、地下水、雨水、沉積物和孔隙水中廣泛分布。對(duì)地表生態(tài)系統(tǒng)的各種物理、化學(xué)和生物過(guò)程中起著十分重要的作用，是地表各種環(huán)境介質(zhì)中的重要化學(xué)組分，是生態(tài)系統(tǒng)中物質(zhì)與能量循環(huán)的重要途徑。而化工廢水中也存在一定量的可溶有機(jī)質(zhì)，其存在及組成對(duì)廢水的處理工藝及再生性能具有重要影響。在組成上，可溶性有機(jī)質(zhì)可以分為親水(HI)和疏水(HO)組分，除了包含較疏水性的腐殖質(zhì)外，還含有一些較親水性的有機(jī)酸、氨基酸、碳水化合物、蛋白質(zhì)和多糖等。除此以外，天然有機(jī)質(zhì)組分會(huì)和化工廢水中的有機(jī)化合物反應(yīng)，形成性質(zhì)變化的新化合物，從而使其組成更加復(fù)雜多樣。

由于化學(xué)性質(zhì)和分子結(jié)構(gòu)上的差異，DOM中不同組分對(duì)有機(jī)污染物的遷移、吸附、轉(zhuǎn)化行為有很大的影響。例如，有研究證明DOM中疏水性酸(HPOA)和親水性酸(HPIA)是產(chǎn)生有害消毒副產(chǎn)物三鹵甲烷(THM)的主要前體物質(zhì)。因此，將DOM中不同性質(zhì)的組分進(jìn)行亞組份分離從而進(jìn)行分析對(duì)于DOM的認(rèn)知及其環(huán)境影響的評(píng)估具有重要的意義。除此以外，由于DOM整體組成的多樣性和復(fù)雜性，使得現(xiàn)階段對(duì)于其組成和結(jié)構(gòu)的了解還不夠深入，而這主要是由于其在分離和提取上的不完全使得無(wú)法對(duì)其進(jìn)行全面的表征分析。

傳統(tǒng)的對(duì)于化工廢水DOM的分離提取方法，基本沿用天然水體DOM的提取方法，即采用XAD樹(shù)脂的方法，該方法由Leenheer等提出，主要基于XAD和離子交換樹(shù)脂的方法，可從天然水中分離從出6種組分。然而，各組分中的無(wú)機(jī)離子將通過(guò)電離抑制強(qiáng)烈影響ESI的離子化，因此，通過(guò)固相萃取對(duì)DOM進(jìn)行分離并實(shí)現(xiàn)快速便捷的脫鹽方法顯得尤為重要。固相萃取法已經(jīng)成為現(xiàn)階段被廣泛應(yīng)用于從水體中提取無(wú)鹽DOM的方法，其中最常用的是C18和PPL柱，兩者在萃取物的選擇上具有一定的差異。但總體而言，由于固相萃取柱基質(zhì)極性的限制，這種基于混合物中不同化合物極性差異的分離方法對(duì)于水體中弱極性到中極性的有機(jī)物可以進(jìn)行有效的保留和分離，但卻無(wú)法對(duì)于強(qiáng)極性的化合物無(wú)法進(jìn)行有效的保留。因此，現(xiàn)階段對(duì)于水體可溶有機(jī)質(zhì)的研究主要集中在可萃取的疏水組分上，對(duì)DOM中強(qiáng)親水性的組分缺乏深入的了解。因此，迫切的需要一種能夠針對(duì)水體DOM尤其是強(qiáng)親水性DOM的分級(jí)分離提取處理方法。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明旨在針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種針對(duì)化工廢水可溶有機(jī)質(zhì)分析的分級(jí)分離處理方法，本發(fā)明打破常規(guī)分離固相萃取法對(duì)化工廢水可溶有機(jī)質(zhì)極性保留的限制，利用陰陽(yáng)離子交換結(jié)合極性分離，也有望成為有效降低水體DOM分析時(shí)的復(fù)雜度，成為針對(duì)其他水體的分級(jí)分離前處理方法。

本發(fā)明提供了一種針對(duì)化工廢水可溶有機(jī)質(zhì)分析的分級(jí)分離處理方法，包括如下步驟：

(1)將固相萃取柱用甲醇淋洗后，再經(jīng)酸化超純水淋洗得到處理后的固相萃取柱；

(2)將預(yù)處理后的化工廢水水樣注入步驟(1)處理后的固相萃取柱中進(jìn)行富集，超純水淋洗固相萃取柱進(jìn)行除鹽處理；