[發(fā)明專利]一種低熔點(diǎn)氰基封端聚酰亞胺樹脂單體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010536077.6
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111662224B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉彩召;李堅(jiān)輝;張斌;孫明明;張緒剛;薛剛;王磊;趙明;宋彩雨;史利利;李奇力
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48;C08G73/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種低熔點(diǎn)氰基封端聚酰亞胺樹脂單體的制備方法，其特征在于所述制備方法，具體按以下步驟進(jìn)行：

一、將21.8g 3-氨基苯酚、34.6g 3-硝基鄰苯二甲腈、31.1g無水碳酸鉀和二甲基亞砜依次加入到反應(yīng)容器中，進(jìn)行攪拌，在氮?dú)鈿夥障拢郎刂?5℃，恒溫反應(yīng)12h；然后加入濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液，析出沉淀，抽濾并水洗至中性，真空干燥，得到帶有氨基和氰基的聚酰亞胺封端劑，產(chǎn)率96.4％；

二、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，依次向連接分水器的反應(yīng)容器中加入26.1g雙酚A型二醚二酐、23.6g步驟一所得的帶有氨基和氰基的聚酰亞胺封端劑和210.8g N-甲基吡咯烷酮，升溫至90℃，恒溫反應(yīng)1h，得到氰基封端聚酰胺酸溶液；

三、向步驟二得到氰基封端聚酰胺酸溶液的反應(yīng)容器中加入70.2g氯苯，加熱至回流，恒溫反應(yīng)10h，冷卻至室溫，加入無水乙醇，析出沉淀，抽濾，真空干燥，得到所述一種低熔點(diǎn)氰基封端聚酰亞胺樹脂單體，產(chǎn)率70.2％；

該聚酰亞胺樹脂單體的結(jié)構(gòu)式為：

步驟一得到帶有氨基和氰基的聚酰亞胺封端劑的結(jié)構(gòu)式為：

步驟二氰基封端聚酰胺酸溶液中氰基封端聚酰胺酸的結(jié)構(gòu)式為：

2.一種低熔點(diǎn)氰基封端聚酰亞胺樹脂單體的制備方法，其特征在于所述制備方法，具體按以下步驟進(jìn)行：

一、將21.8g 3-氨基苯酚、34.6g 3-硝基鄰苯二甲腈和31.1g無水碳酸鉀和二甲基亞砜依次加入到反應(yīng)容器中，進(jìn)行攪拌，在氮?dú)鈿夥障拢郎刂?5℃，恒溫反應(yīng)12h；然后加入濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液，析出沉淀，抽濾并水洗至中性，真空干燥，得到帶有氨基和氰基的聚酰亞胺封端劑，產(chǎn)率96.4％；

二、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，依次向連接分水器的反應(yīng)容器中加入26.1g雙酚A型二醚二酐、25.9g步驟一所得的帶有氨基和氰基的聚酰亞胺封端劑和338g N-甲基吡咯烷酮，升溫至80℃，恒溫反應(yīng)2.5h，得到氰基封端聚酰胺酸溶液；

三、向步驟二得到氰基封端聚酰胺酸溶液的反應(yīng)容器中加入75.2g甲苯，加熱至回流，恒溫反應(yīng)12h，冷卻至室溫，加入無水乙醇，析出沉淀，抽濾，真空干燥，得到所述一種低熔點(diǎn)氰基封端聚酰亞胺樹脂單體，產(chǎn)率67.9％。

3.一種低熔點(diǎn)氰基封端聚酰亞胺樹脂單體的制備方法，其特征在于所述制備方法，具體按以下步驟進(jìn)行：

一、將21.8g 3-氨基苯酚、34.6g 3-硝基鄰苯二甲腈和31.1g無水碳酸鉀和二甲基亞砜依次加入到反應(yīng)容器中，進(jìn)行攪拌，在氮?dú)鈿夥障拢郎刂?5℃，恒溫反應(yīng)12h；然后加入濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液，析出沉淀，抽濾并水洗至中性，真空干燥，得到帶有氨基和氰基的聚酰亞胺封端劑，產(chǎn)率96.4％；

二、在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，依次向連接分水器的反應(yīng)容器中加入26.1g雙酚A型二醚二酐、23.6g步驟一所得的帶有氨基和氰基的聚酰亞胺封端劑和210.8g N-甲基吡咯烷酮，升溫至90℃，恒溫反應(yīng)1h，得到氰基封端聚酰胺酸溶液；

三、向步驟二得到氰基封端聚酰胺酸溶液的反應(yīng)容器中加入58.6g二甲苯，加熱至回流，恒溫反應(yīng)8h，冷卻至室溫，加入無水乙醇，析出沉淀，抽濾，真空干燥，得到所述一種低熔點(diǎn)氰基封端聚酰亞胺樹脂單體，產(chǎn)率59.5％。