[發明專利]一種高純鋱及化合物中痕量雜質稀土元素含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010535377.2
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111896607A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 孫海峰;陳雄飛;田佳;賈國斌;張芳;李娜
• 申請（專利權）人: 國標（北京）檢驗認證有限公司;國合通用測試評價認證股份公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

本發明公開了屬于痕量稀土元素分析檢測技術領域的一種高純鋱及化合物中痕量雜質稀土元素含量的檢測方法。所述方法采用三重四級桿串聯電感耦合等離子體質譜儀分析，步驟入下：1)配制待測試液；2)制備系列濃度梯度混合元素標準溶液并繪制標準曲線；3)測定待測試液中痕量雜質稀土元素含量并計算結果。所述方法無需進行基體分離和干擾校正方程校準數據，可有效解決現有檢測方法中鋱基體形成的質譜干擾、同質異位素干擾、基體分離操作繁瑣等問題，能很好的滿足鋱含量大于99.999％的高純鋱及化合物中痕量稀土雜質元素含量的測定方法，具有精密度高、選擇性好、檢出限低，簡單易操作等優點。

技術領域

本發明屬于痕量稀土元素分析檢測技術領域，尤其涉及一種高純鋱及化合物中痕量雜質稀土元素含量的檢測方法。

背景技術

金屬鋱是最近些年來受到廣泛應用的稀土合金，可用于制作磁光玻璃、熒光粉、磁光貯存、化工添加劑等，鋱在十五種稀土元素中屬于中、重稀土，在地殼中含量很低，僅為1.1ppm，即便是在含鋱最高的高釔離子型重稀土礦中，鋱的含量也僅占總稀土的1.1～1.2％。一般的中釔富銪料中鋱的含量在0.6-0.8％，至于以輕稀土為主的我國北方礦中鋱的含量在總稀土中的含量不足0.01％。但是隨著電子信息產業的迅猛發展，鋱基稀土的新型功能材料應運而生，鋱的許多優異特性使其成為新型功能材料中不可缺少的一員，并且在某些領域中處于其它材料無可取代的地位。由于鋱稀少，所以價格昂貴，且高品位鋱及其化合物分析評價手段缺乏，因此，準確測定高純鋱成為迫切需要解決的問題。

目前分析高純鋱及化合物最常用的方法為ICP-OES，ICP-MS法，對于99.99％以上的高純鋱及化合物，需采取適當的化學分離方法，但ICP-OES受光譜等干擾和檢查限較高，無法滿足高純鋱及化合物的測定；ICP-MS法中，鋱基體所形成的MH⁺，MO⁺MO²⁺，MOH，MOH²⁺和MO₂H⁺等多原子干擾離子會對被測元素產生嚴重的質譜干擾。高純鋱及化合物中稀土雜質檢測受質譜干擾、同質異位素干擾影響，現有方法無法滿足5N以上高純鋱及化合物產品的檢測。

發明內容

針對上述問題，本發明提出了一種高純鋱及化合物中痕量雜質稀土元素含量的檢測方法，包括：

1)將待測樣品溶解后加入硝酸和內標溶液，配制成待測試液，同時制作樣品空白溶液；

待測樣品質量精確到0.0001g。

所述溶解步驟為將待測樣品加水潤洗，加入硝酸和過氧化氫，加熱溶解，冷卻后加入硝酸和內標溶液；加熱溫度為80℃～150℃，加熱時間為20min～100min；

所述待測樣品/g：硝酸/mL：過氧化氫/mL＝0.1000:1:0.5；定容體積100mL。

所述硝酸密度1.42g/mL，過氧化氫密度為1.10g/mL；

2)加入硝酸和內標溶液，并量取釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、鐿、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、镥的混合元素溶液配制成梯度濃度混合元素標準溶液，利用三重四級桿串聯電感耦合等離子體質譜儀，以氬氣為載氣，分別在No gas模式、He模式和O₂ mass shift模式下，設置儀器的測量參數；測定混合元素標準溶液中各元素和內標元素的信號強度，分別繪制混合元素與內標元素的信號強度比值與其濃度關系的標準曲線，在特定的溶樣方式及不同元素對應模式下可有效的消除基體等干擾因素，獲得良好的檢出限；