[發明專利]一種高純鋱及化合物中痕量雜質稀土元素含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010535377.2
• 申請日: 2020-06-12
• 公開（公告）號: CN111896607A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 孫海峰;陳雄飛;田佳;賈國斌;張芳;李娜
• 申請（專利權）人: 國標（北京）檢驗認證有限公司;國合通用測試評價認證股份公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種高純鋱及化合物中痕量雜質稀土元素含量的檢測方法，其特征在于，包括：

1)將待測樣品溶解后加入硝酸和內標溶液，配制成待測試液，同時制作樣品空白溶液；

2)加入硝酸和內標溶液，并量取釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、鐿、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、镥的混合元素溶液配制成濃度梯度混合元素標準溶液，利用三重四級桿串聯電感耦合等離子體質譜儀，以氬氣為載氣，分別在No gas模式、He模式和O₂mass shift模式下，設置儀器的測量參數；測定混合元素標準溶液中各元素和內標元素的信號強度，分別繪制混合元素與內標元素的信號強度比值與其濃度關系的標準曲線；

3)以氬氣作為載氣，氦氣、氧氣及氫氣作為碰撞/反應池氣體，設置儀器的測量參數，對步驟1)中待測試液及空白溶液中的十四種痕量雜質稀土元素進行測定；結合步驟2)標準曲線計算得到待測樣品中十四種痕量雜質稀土元素的含量。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述待測樣品的鋱在其金屬元素中占比大于99.999％。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟1)待測試液中待測樣品質量分數為1.0000g/L，硝酸濃度為：0.06-0.18mol/L；所述內標溶液為銫內標溶液，待測試液中銫含量為0.01μg/mL。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟2)中混合元素標準溶液中硝酸和內標溶液的含量與待測試液相同。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟2)中標準曲線的線性相關系數大于0.9995，混合元素標準溶液中濃度梯度個數為5～10個濃度梯度的溶液，濃度梯度分布在0.00-0.10μg/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中測定過程，采用無氣體模式進行測定時，具體儀器參數為：掃描模式單桿，RF功率1550W，霧化器流速1.05L/min，蠕動泵轉速0.10rps，等離子體氣體流速15.0L/min，采樣深度10.0mm，八極桿偏轉電壓-8.0V，Q1偏轉電壓-6.0V，采集峰型1點模式，重復次數3，掃描/重復次30。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中測定過程，采用氦氣碰撞模式進行測定時，具體儀器參數為：掃描模式MS/MS，功率1550W，霧化器流速1.05L/min，蠕動泵轉速0.10rps，等離子體氣體流速15.0L/min，采樣深度10.0mm，氦氣流量1.0mL/min～10mL/min，，八極桿偏轉電壓-18.0V，軸向加速1V，能量歧視5.0V，采集峰型1點模式，重復次數3，掃描/重復次30。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中測定過程，采用氧氣質量轉移模式進行測定時，具體儀器參數為：掃描模式MS/MS，功率1550W，霧化器流速1.05L/min，蠕動泵轉速0.10rps，等離子體氣體流速15.0L/min，采樣深度8.0mm～10.0mm，氧氣濃度10％～50％，池氣體流速1.0mL/min～10mL/min，八極桿偏轉電壓-3.0V，軸向加速1.5V，能量歧視-7.0V，采集峰型1點模式，重復次數3，掃描/重復次30。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中測定過程中，各元素測定同位素及離子對分別為：No gas模式：Y⁸⁹，La¹³⁹，Ce¹⁴⁰；氦氣碰撞模式：Pr¹⁴¹，Nd¹⁴⁴，Sm¹⁴⁷，Eu¹⁵¹，Gd¹⁵⁷，Dy¹⁶²，Ho¹⁶⁵，Er¹⁶⁶，Tm¹⁶⁹，Yb¹⁷²；氧氣質量轉移模式Lu^175→191。