[發(fā)明專利]表面具有功能氧化石墨烯薄膜的多孔材料、其制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010531728.2
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN112479304B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧寶珊;卜凡偉;楊培燕;趙皓琦
• 申請（專利權(quán)）人: 中科遠方（北京）科技有限公司
• 主分類號: C02F1/30
• 分類號: C02F1/30;C02F1/28;C01B32/198
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 聶稻波

1.一種表面具有功能氧化石墨烯薄膜的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：將多孔材料浸入氧化石墨烯分散液中一段時間，取出瀝干溶液，干燥，即得到所述表面具有功能氧化石墨烯薄膜的多孔材料；

所述氧化石墨烯分散液通過如下方法制備：

（a）將高純鱗片石墨和硝酸鈉加入濃硫酸中，制冷至0℃，并且一直攪拌，在0℃下保溫一段時間；

（b）緩慢加入高錳酸鉀，加高錳酸鉀過程中溫度保持在0～5℃，繼續(xù)攪拌一段時間；

（c）升溫到30-50℃繼續(xù)攪拌一段時間；

（d）停止加熱繼續(xù)攪拌，緩慢加入一定量的去離子水，控制體系溫度在90℃以下；

（e）控制體系溫度不超80℃情況下加入一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水，攪拌5-20分鐘后取出；

（f）洗滌氧化石墨烯并分離，然后通過測定水中氧化石墨烯的含量，加入計量純水配置得到一定濃度的氧化石墨烯分散液；

所述高純鱗片石墨的尺寸為200目-1200目；

所述步驟（a）中所述保溫一段時間為1h；

所述步驟（d）中體系溫度控制在70°C-90°C；

步驟（f）中所述洗滌氧化石墨烯為：用去離子水反復(fù)洗滌氧化石墨烯至中性；

所述高純鱗片石墨的純度95%；

在步驟（a）中，所述高純鱗片石墨和所述硝酸鈉的質(zhì)量比為1:0.5-1.5；

在步驟（a）中，所述高純鱗片石墨和所述濃硫酸的用量比為1g:(30-80mL)；

步驟（b）中所述高錳酸鉀的質(zhì)量為步驟（a）中所述高純鱗片石墨的3-10倍；

步驟（a）中所述繼續(xù)攪拌一段時間為繼續(xù)攪拌30-120min；

步驟（c）中所述繼續(xù)攪拌一段時間為繼續(xù)攪拌1-3h；

步驟（d）中所述去離子水與步驟（a）中所述濃硫酸的體積比為(0.6-1.0):1；

步驟（e）中所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水與步驟（a）中所述濃硫酸的體積比為(0.05-0.2):1；

所述多孔材料包括以下材料中的至少一種：建筑垃圾、火山石、天然沸石；

所述多孔材料破碎成10-40mm尺寸；

所述多孔材料尺寸為15-25mm，所述多孔材料的孔徑為500nm-5μm；

所述氧化石墨烯分散液的組成為：氧化石墨烯片徑400~1200nm、單層率90%，氧化石墨烯純度99%，分散液為純水，氧化石墨烯濃度5mg/mL，不含任何分散劑等非石墨烯類物質(zhì)；禁帶寬度為1.71～5.0eV，對應(yīng)的本征吸收波長限是245～725nm；

所述將多孔材料浸入氧化石墨烯分散液中一段時間為：將多孔材料浸入氧化石墨烯分散液中2秒-10秒；

所述干燥是在鼓風(fēng)干燥箱中50℃-70℃干燥2h-4h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高純鱗片石墨的尺寸為200目-1000目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（a）中所述保溫一段時間為1h-5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（d）中體系溫度控制在75°C-85°C。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（a）中，所述高純鱗片石墨和所述硝酸鈉的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟（a）中，所述高純鱗片石墨和所述濃硫酸的用量比為1g: (40-60mL)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（b）中所述高錳酸鉀的質(zhì)量為步驟（a）中所述高純鱗片石墨的4-8倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（a）中所述繼續(xù)攪拌一段時間為繼續(xù)攪拌60-100min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（c）中所述繼續(xù)攪拌一段時間為繼續(xù)攪拌2h。