[發明專利]一種反式丁戊橡膠的脫揮方法

有效

• 申請號: 202010530796.7
• 申請日: 2020-06-11
• 公開（公告）號: CN111607022B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 翟姣;崔麗云;吳文雷;王奇;李蘭閣;劉寧;徐繼開
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司;山東華聚高分子材料有限公司
• 主分類號: C08F6/00
• 分類號: C08F6/00;C08F236/06;C08F236/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

本發明提供了一種反式丁戊橡膠的脫揮方法，包括以下步驟：a)將反式丁戊橡膠裝入萃取槽，導入超臨界流體，將萃取壓力升至5MPa～35MPa；所述超臨界流體為超臨界二氧化碳；b)在上述萃取壓力下，通過流動的超臨界流體對反式丁戊橡膠進行萃取，分別得到含有揮發分的超臨界流體和萃取后的反式丁戊橡膠；c)將步驟b)得到的萃取后的反式丁戊橡膠進行減壓，得到脫揮后的反式丁戊橡膠。與現有技術相比，本發明提供的脫揮方法利用超臨界流體來脫除反式丁戊橡膠中殘留的單體和二聚體，借助超臨界流體良好的溶解性和擴散性能，在特定工藝步驟及條件下，實現較好的整體作用，能夠增大揮發分在流體中的溶解度并提高揮發分在聚合物中的傳質速率，實現深度脫揮。

技術領域

本發明涉及聚合物脫揮技術領域，更具體地說，是涉及一種反式丁戊橡膠的脫揮方法。

背景技術

反式丁戊橡膠是新一代功能性合成橡膠材料，其具有優異的耐疲勞性能、耐磨性能和低熱性能；同時其制備方法采用本體聚合，具有工藝簡捷、設備投資少、生產能力大、易于連續化、無溶劑、生產成本低。

聚合物中殘留的揮發分不僅影響產品的性能，而且造成環境污染，威脅人們的安全和健康。隨著人們對環保、安全及健康意識的不斷提高，在反式丁戊橡膠生產工藝中，脫揮成為聚合后處理的關鍵工藝。因反式丁戊橡膠本身具有高粘性、高彈性、熱敏性特質，顯著增加了擴散脫揮的難度。在擴散脫揮過程中，真空度和溫度是影響脫揮的關鍵因素；揮發分的傳質速率決定脫揮的效果，通過提高界面更新速度、體系的真空和較好的溫度實現揮發分的充分脫除。

但在實際生產中，如雙螺旋桿脫揮過程，隨著揮發分含量不斷下降，體系黏度不斷提高，產品的高彈性和高粘性阻礙了界面更新，導致體系溫度升高，聚合物降解、設備堵塞。若單純通過熱氮氣吹掃的方式進行揮發分的脫除，只能提高揮發分在聚合物表面的擴散速度，無法提高揮發分在聚合物中的傳質速度。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種反式丁戊橡膠的脫揮方法，能夠增大揮發分在流體中的溶解度并提高揮發分在聚合物中的傳質速率，從而實現深度脫揮。

本發明提供了一種反式丁戊橡膠的脫揮方法，包括以下步驟：

a)將反式丁戊橡膠裝入萃取槽，導入超臨界流體，將萃取壓力升至5MPa～35MPa；所述超臨界流體為超臨界二氧化碳；

b)在上述萃取壓力下，通過流動的超臨界流體對反式丁戊橡膠進行萃取，分別得到含有揮發分的超臨界流體和萃取后的反式丁戊橡膠；

c)將步驟b)得到的萃取后的反式丁戊橡膠進行減壓，得到脫揮后的反式丁戊橡膠。

優選的，步驟a)中所述反式丁戊橡膠的總揮發分為1％～5％，異戊二烯的含量為2000ppm～6000ppm，二聚體的含量為2000ppm～6000ppm。

優選的，步驟a)中所述萃取槽的裝入量為100g～500g，溫度為30℃～60℃。

優選的，步驟a)中所述萃取壓力為10MPa～15MPa。

優選的，步驟b)中所述萃取的溫度為30℃～60℃，流速為5kg/h～8kg/h，時間為0.5h～4h。

優選的，步驟c)中所述減壓的壓力為0MPa，降壓時間為5min～20min。

優選的，所述步驟b)還包括：

將得到含有揮發分的超臨界流體導出，依次經減壓分離和吸附，得到凈化后的超臨界流體。

優選的，所述導出的頻率為3次/h～5次/h。

優選的，所述減壓分離的溫度為40℃～50℃，壓力為4.5MPa～5MPa。

優選的，所述吸附的方式為活性炭吸附。