[發(fā)明專利]一種節(jié)水環(huán)保的酸酐制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111574484B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發(fā)明（設計）人: 吳禮富;徐建國;阮永慶
• 申請（專利權）人: 浙江博澳新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/77
• 分類號: C07D307/77
• 代理公司: 紹興上虞鴻鳴知識產權代理事務所(普通合伙) 33363
• 代理人: 馬鴻杰

本發(fā)明公開了一種節(jié)水環(huán)保的酸酐制備方法，包括以下步驟：1）在氧化鍋中按雙氰與質量百分濃度為98%的濃硫酸以質量比1:6將雙氰緩慢投入到濃硫酸中；2）溶解反應好的物料轉移至水解稀釋鍋；3）將稀釋后的質量百分濃度小于等于35%的廢酸緩慢滴加至水解稀釋鍋中，至酸酐結晶析出后降溫壓濾；4）壓濾出的廢酸母液進入廢酸母液收集罐收集；5）將部分廢酸母液用水和/或稀廢酸稀釋成質量百分濃度小于等于35%的廢酸后在步驟3中套用。采用該種酸酐制備方法能夠有效減少廢酸的產出，有效降低了廢酸的處理成本，實現(xiàn)了節(jié)水減排降本增效的目的，并且不影響所制備出的酸酐的含量及收率。

技術領域

本發(fā)明屬于酸酐制備方法技術領域，具體是一種節(jié)水環(huán)保的酸酐制備方法。

背景技術

節(jié)能減排，是染料制造行業(yè)永恒的主題，尤其在蒽醌型分散染料的合成過程中顯得尤為重要，由于其合成工藝路線長，工藝復雜，產生的酸性廢水、堿性廢水、高鹽廢水較多，給后面的污水處理造成了較大的負擔和處理成本，不利于企業(yè)長遠發(fā)展。

目前針對蒽醌型分散染料合成工藝中產生的酸性廢水濃度在60%左右，而且在壓濾過程中會產生大量的低濃度廢酸，高濃度廢酸常用的處理辦法是：（1）酸性廢水經過液氨中和-活性炭吸附-MVR三效蒸餾濃縮得硫酸銨化肥；（2）廢酸與鐵、鋁的化學反應得污水絮凝劑。低濃度廢酸常用的處理辦法是：廢酸經過濃縮蒸發(fā)掉一部分水得較高濃度的酸再回收利用等；所有這些方法，要么投入生產設備成本較高，處理成本高，要么處理量有限，仍然不利于節(jié)水環(huán)保。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術不足，提供一種節(jié)水環(huán)保的酸酐制備方法，這種酸酐制備方法將蒽醌型分散染料產生的廢酸母液循環(huán)利用，成功地實現(xiàn)了低成本的節(jié)水減排環(huán)保的酸酐制備方法，有效降低了廢酸的處理成本，實現(xiàn)了節(jié)水減排降本增效的目的，并且不影響所制備出的酸酐的含量及收率。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明通過下述技術方案得以解決：一種節(jié)水環(huán)保的酸酐制備方法，包括以下步驟：1）在氧化鍋中按雙氰與質量百分濃度為98%的濃硫酸以質量比1:6將雙氰緩慢投入到濃硫酸中；2）溶解反應好的物料轉移至水解稀釋鍋；3）將稀釋后的質量百分濃度小于等于35%的廢酸緩慢滴加至水解稀釋鍋中，至酸酐結晶析出后降溫壓濾；4）壓濾出的廢酸母液進入廢酸母液收集罐收集；5）將部分廢酸母液用水和/或稀廢酸稀釋成質量百分濃度小于等于35%的廢酸后在步驟3中套用。采用該種酸酐制備方法能夠有效減少廢酸的產出，將蒽醌型分散染料產生的廢酸母液經稀釋后循環(huán)利用，成功地實現(xiàn)了低成本的節(jié)水減排環(huán)保的酸酐制備方法，有效降低了廢酸的處理成本，實現(xiàn)了節(jié)水減排降本增效的目的，并且不影響所制備出的酸酐的含量及收率。

上述技術方案中，優(yōu)選的，步驟3中，加入的質量百分濃度小于等于35%的廢酸經超級膜過濾后緩慢滴加至水解稀釋鍋中。將質量百分濃度小于等于35%的廢酸經超級膜過濾后可以濾除鹽分等雜質，使得用該廢酸水解制備出的酸酐制備而成的染料的色差減小。

上述技術方案中，優(yōu)選的，加入的質量百分濃度小于等于35%的廢酸經超級膜過濾后、再經過活性炭吸附緩慢滴加至水解稀釋鍋中。將質量百分濃度小于等于35%的廢酸經超級膜過濾后可以濾除鹽分等雜質，活性炭能夠吸附廢酸母液微量的有機物并脫色，使得用該廢酸水解制備出的酸酐制備而成的染料的色差進一步減小。

上述技術方案中，優(yōu)選的，在壓濾完成之后包括洗滌壓濾機的步驟，步驟5中的稀廢酸為洗滌壓濾機所得。通過清水洗滌壓濾機產生的稀廢酸，再將稀廢酸用于稀釋廢酸母液，使得部分廢酸母液能夠重復套用，減少需處理的廢酸總量，減少廢酸的處理成本，實現(xiàn)了節(jié)水減排降本增效的目的。

上述技術方案中，優(yōu)選的，多余的廢酸母液與磷礦粉在密閉的反應罐內反應制成磷肥。由于隨著生產的進行廢酸量會逐漸增多，一部分廢酸稀釋后重復套用用于水解，另一部分用于生產磷肥，降低廢酸處理成本，對廢酸用于磷肥生產，產生經濟效益。