[發(fā)明專利]一種液相剝離法制備MAMS-1納米片的方法及其應用

有效

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• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111718493B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設計）人: 桑欣欣;劉冬寅;倪才華;王大偉;石剛
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;G01N21/64;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

本發(fā)明公開了一種液相剝離法制備MAMS?1納米片的方法及其應用，包括以下步驟：(1)利用溶劑熱法合成層狀MOF前驅體MAMS?1；(2)將層狀前驅體分散到含有表面活性劑的低共熔溶劑(氯化膽堿?乙二醇)中，超聲處理一段時間后，將所得的分散液低速離心除去未剝離的塊狀MAMS?1，上層溶液即為MAMS?1納米片的分散液；(3)將獲得的納米片分散液高速離心后，再分別用去離子水和乙醇洗滌數次，最后真空干燥，得到MAMS?1納米片；(4)MAMS?1納米片分散在乙醇中可用于檢測水中的金屬離子和陰離子。本發(fā)明的方法所用溶劑體系組分廉價且操作簡單，剝離效率高，制得的MAMS?1納米片具有超薄的厚度和高結晶度且結構完整，作為載體負載稀土金屬離子，能夠高效檢測水中的Fe³⁺、Hg²⁺和Cr₂O₇^?、MnO₄^?。

技術領域

本發(fā)明涉及一種液相剝離法制備MAMS-1納米片的方法及其應用，具體是一種液相剝離法制備金屬-有機骨架MAMS-1納米片的方法，屬于二維金屬-有機骨架納米片制備技術領域。

背景技術

二維金屬-有機骨架納米片，也稱為金屬有機層(Metal-Organic Layers，MOLs)，金屬有機表面(Metal-Organic Surface，MOS)等，是厚度通常小于10nm的單層或多層的金屬-有機骨架的二維材料。與零維(0D)納米粒子，一維(1D)納米棒/納米線/納米管，三維(3D)分層納米結構和塊狀材料相比，二維(2D)納米片顯示出許多獨特的性質，如超薄的厚度，高的縱橫比，較大的比表面積和更易暴露的活性位點等，使其在催化、儲能、氣體分離以及傳感等領域具有廣闊的應用前景。目前為止，二維金屬-有機骨架納米片的制備仍是一個挑戰(zhàn)。

MAMS-1(Mesh Adjustable Molecular Sieve,Ni₈(5-bbdc)₆(μ-OH)₄)是一種孔徑可調的分子篩，具有2D-MOF骨架結構，在2007年研究發(fā)現(xiàn)，Ma,S.；Sun,D.；Wang,X.-S.；Zhou,H.-C.A mesh-adjustable molecular sieve for general use in gasseparation.Angewandte Chemie-International Edition，2007，46：2458-2462。MAMS-1是一個具有層狀結構的微孔MOF材料，該化合物具有兩種孔道，一種是親水的開放孔道，可以讓氣體進入MOF的骨架材料；一種是疏水的存儲孔道，占整個骨架孔體積的大部分，可以作為氣體的存儲室。開放孔道與存儲孔道的入口的大小可以通過溫度來調節(jié)，這樣就可以通過溫度控制材料根據分子的大小吸附分離動力學直徑在2.9-5.0A氣體分子。

一般來說，二維金屬-有機骨架納米片的制備方法主要有兩種：“自上而下”的剝離法和“自下而上”的組裝法。迄今為止，通過“自上而下”獲得金屬-有機骨架納米片的方法由于其經濟高效，簡單且易于實現(xiàn)已被研究者們廣泛使用。通過超聲處理塊狀MOF前驅體進行液相剝離是獲得MOF納米片最常用的方法。但是，這些用作液相剝離的溶劑通常易揮發(fā)且具有毒性，而且所制備的金屬-有機骨架納米片存在產率低、結構不規(guī)整、分散穩(wěn)定低等問題。

發(fā)明內容

技術問題：為了克服現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明提供一種液相剝離法制備MAMS-1納米片的方法及其應用，本方法不僅能大大縮短超聲時間，提高剝離效率，而且可以獲得具有大橫向面積、超薄厚度和高結晶度且結構相對完整的納米片。

技術方案：為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為：

一種液相剝離法制備MAMS-1納米片的方法，包括以下步驟：

(1)利用溶劑熱法合成層狀MOF前驅體MAMS-1(Mesh Adjustable MolecularSieve,Ni₈(5-bbdc)₆(μ-OH)₄)；