[發明專利]一種黑色二氧化鈦的制備方法

有效

• 申請號: 202010521765.5
• 申請日: 2020-06-10
• 公開（公告）號: CN111847503B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發明（設計）人: 趙久祥;汪勇;唐華
• 申請（專利權）人: 寧夏中科歐德科技有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 安少妮

本發明提供了一種黑色二氧化鈦的制備方法，使用高純二氧化鈦粉末與高純鈦粉混合后研磨，篩選，得到顆粒度細于600?1000目的混合粉末，將上述混合粉末平鋪在氧化鋁坩堝中，并將氧化鋁坩堝放入真空煅燒爐，排出爐體內的空氣，持續充入氧氣，在一定氧含量下對其進行煅燒，保溫，制得在光催化領域具有重要應用價值的黑色二氧化鈦。

技術領域

本發明涉及一種鈦的氧化物制備方法，尤其涉及一種黑色二氧化鈦的制備方法。

背景技術

二氧化鈦具有無毒，廉價，耐腐蝕等優點，在光催化領域廣受關注。傳統白色二氧化鈦兩個大的劣勢：寬的禁帶寬度與高的電子空點復合率，使其應用收到限制。黑色二氧化鈦克服了傳統白色二氧化鈦的缺點，具有窄的禁帶寬度和低的電子空穴復合速度。

常用的黑色二氧化鈦的制備方法分為以下五種:

常壓高溫氫化法：在常壓下，在高純氫氣的持續氣氛下，將介孔二氧化鈦置于管式爐中焙燒500℃-800℃，保溫2-6h，然后在氮氣保護氣氛下降至室溫，合成高熱穩定性有序介孔TiO₂材料，成功的優化了帶隙，大大的增強了光催化產氫性能。

高壓氫化法：將樣品置于充滿高純氫氣的高壓反應釜中，在2MPa高壓氫氣密閉環境條件下，焙燒溫度保持在500℃，保溫1h，或使用含量為不同比例氬氣或氫氣作為氣氛，重復以上條件。經過高壓氫氣處理的TiO₂納米管較常壓下氫化處理的TiO₂納米管，可以激發出更多的活性中心，致使光催化產氫性能提高6倍之多。使用高壓氫氣處理的TiO₂納米線陣列應用于光電化學裂解水，其光電轉換效率可以達到1.63％，載流子濃度得到顯著提高，光催化裂解水性能得到顯著增強。

陽極氧化法：陽極氧化是工業上常用的化學工藝，將金屬浸漬在電解液中進行電化學氧化。使用兩步陽極氧化的方法合成黑色TiO₂納米管，而且制備工藝單，只需將0.2mm厚純度為99.96％鈦片浸在質量分數為0.25％氟化銨和體積分數為2％水的乙二醇溶液中，外加電壓60V保持10h，在可見光照射下4h對有機污染物羅丹明B的光降解能力達到84％以上，是因為陽極氧化帶來了大量的氧缺陷，導致在可見光的輻照下，光催化性能顯著的提升。

硼氫化鈉還原法：硼氫化鈉還原是利用其固有的強還原能力對前驅體進行還原的方法，利用商用P25鈦白粉和硼氫化鈉固相混合研磨法，通過調控反應的時間和溫度，可以大量合成不同顏色的TiO2粒子，這種簡單通用的方法可以用于大規模生產的彩色TiO2粒子，并能顯著提高TiO2對可見光的吸收和利用太陽能生產氫氣的能力。有研究團隊研究表明，在室溫下，將4.0gTiO₂納米顆粒粉末(P25，銳鈦礦和金紅石)與1.5gNaBH₄混合，并將該混合物徹底研磨30分鐘。然后將混合物轉移到瓷舟中，放入管式爐中，在氬氣氣氛下以10℃/分鐘的升溫速度從室溫加熱到300℃-400℃，然后保持在指定溫度5-60分鐘。自然冷卻至室溫后，得到有色的TiO₂，簡單地用去離子水和乙醇洗滌數次，除去未反應的NaBH₄，并在70℃下干燥。通過控制反應時間和反應溫度，可以制備一系列不同顏色的淺藍色至黑色的二氧化鈦，當反應溫度升高到350℃時，可在60分鐘內得到黑色的二氧化鈦。

溶劑熱法：溶劑熱法是把前驅體溶解在非水溶劑中，轉移至高壓反應釜中置于電烘箱中加熱的一種常規的低溫合成方法，比如通過將活潑金屬鎂分散在異丙醇溶液中，緩慢滴入TiCl₃溶液，置于高壓反應釜中180℃保溫6h，成功的合成了自摻雜金紅石相TiO₂黑納米棒應用于鋰離子電池，表現出優異的容量和高效的長期循環穩定性。