[發明專利]一種以沒食子酸為結構導向劑的花狀銀制備方法

有效

• 申請號: 202010520036.8
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111673090B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 梅林玉;李莎;王俊元
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種以沒食子酸為結構導向劑的花狀銀制備方法。本發明通過在冰水浴下，向超純水中加入硝酸銀水溶液和保護劑聚乙烯吡咯烷酮溶液，磁力攪拌，向體系中加入結構導向劑沒食子酸溶液，繼續攪拌，再向體系中快速注入還原劑抗壞血酸溶液，進行反應，反應結束后取出反應溶液，用超純水離心清洗，得到花狀銀粒子。本發明制備制備的花狀銀多級結構完整、分明，比表面積大，大大擴展了銀納米粒子的性能和應用領域。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種以沒食子酸為結構導向劑的花狀銀制備方法。

背景技術

納米材料因為其獨特的尺寸依賴性，受到了極大的關注。貴金屬納米材料如金、銀納米溶膠已經被廣泛地用于催化、醫療、表面增強拉曼散射等方面的研究。在貴金屬納米材料中，納米銀具有獨特的光學、電學、催化性質。

然而，傳統制備銀納米材料的方法，反應條件苛刻，對設備要求高，制備方法繁瑣，已經用到的有機溶劑影響人體健康，造成環境污染，急需尋找一種節省能源、降低成本，綠色簡便的納米銀合成方法。

發明內容

針對目前銀納米材料制備方法存在的反應條件苛刻、設備要求高、方法繁瑣、環境兼容性差的問題，本發明提供了一種以沒食子酸為結構導向劑的花狀銀制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用了下列技術方案：

一種以沒食子酸為結構導向劑的花狀銀制備方法，包括以下步驟：

在冰水浴下，向超純水中加入硝酸銀水溶液和保護劑聚乙烯吡咯烷酮溶液，磁力攪拌，向體系中加入結構導向劑沒食子酸溶液，繼續攪拌，再向體系中快速注入還原劑抗壞血酸溶液，進行反應，反應結束后取出反應溶液，用超純水離心清洗，得到花狀銀粒子。

進一步，所述硝酸銀水溶液的濃度為1mol/L；所述保護劑聚乙烯吡咯烷酮溶液濃度為1mol/L；所述結構導向劑沒食子酸溶液的濃度為0.1mol/L，所述抗壞血酸溶液的濃度為1mol/L。

進一步，所述硝酸銀中所含銀離子與抗壞血酸的物質的量比為1.5:1；所述沒食子酸與硝酸銀中所含銀離子的物質的量比為1:16～1:50。

進一步，所述磁力攪拌攪拌時間為5min；磁力攪拌速度為1600rpm；所述第二次攪拌的攪拌時間為5min；所述反應時間為10～30min。

進一步，所述離心清洗的離心速度為2000rpm，離心時間5min，離心次數3次。

與現有技術相比本發明具有以下優點：

(1)沒食子酸是一種植物天然多酚化合物，本發明首次報道用沒食子酸為結構導向劑，一步快速合成粒度均勻和性質穩定花狀Ag粒子的簡單方法，制備方法簡單、高效，重復率高。

(2)本發明的制備方法屬于水相合成法，操作簡單，反應條件溫和，容易控制，成本低，且環境友好，能在冰水浴條件下在水相中一步合成，并制備得到花狀銀納米粒子，為花狀銀的實際應用提供了技術支持。

(3)以沒食子酸為結構導向劑制備的花狀銀多級結構完整、分明，比表面積大，大大擴展了銀納米粒子的性能和應用領域。

附圖說明

圖1是實施例1所制備的銀粒子的15000倍掃描電鏡照片；

圖2是實施例1所制備的銀粒子的50000倍掃描電鏡照片；

圖3是實施例2所制備的銀粒子的15000倍掃描電鏡照片；

圖4是實施例2所制備的銀粒子的50000倍掃描電鏡照片；

圖5是實施例3所制備的15000倍掃描電鏡照片；

圖6是實施例3所制備的50000倍掃描電鏡照片。