[發明專利]一種棒狀紫鎢的制備方法

有效

• 申請號: 202010519602.3
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111453772B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 羊求民;唐彥淵;徐國鉆;張龍輝;陳麗勇;毛莉
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02
• 代理公司: 西安知誠思邁知識產權代理事務所(普通合伙) 61237
• 代理人: 閔媛媛

本發明公開了一種棒狀紫鎢的制備方法，具體為：將粒徑3?5μm的鎢粉和雙氧水按摩爾比1:1?8稱??；將稱取的鎢粉溶解在雙氧水中，待鎢粉全部溶解；按鎢粉與葡萄糖的W:C摩爾比為4?24:1稱取葡萄糖，加入稱取的葡萄糖，攪拌均勻；混合均勻后放入烘箱干燥；干燥結束后，將所得粉末研磨，獲得前驅體粉末；將前驅體粉末在惰性氣氛保護下進行熱處理，即得。本發明以鎢粉、雙氧水、葡萄糖為原料，通過溶解、析出、結晶轉變等步驟獲得了棒狀紫鎢，制備方法簡單、成本較低，反應徹底，產物物相單一、純度高，適合產業化生產，解決了現有技術中存在的問題。

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，涉及一種棒狀紫鎢的制備方法。

背景技術

硬質合金是一種重要的工具和結構材料，在各領域有著廣泛的應用，其硬度和強度取決于硬質合金的晶粒(WC)大小。WC粉末的結晶完整性、均勻性、表面形貌、粒度及粒度分布會對合金性能產生極大的影響，這些粉末的特性又取決于鎢粉和氧化鎢的性能。因此制備優質、納米級的鎢粉尤為重要，而納米鎢粉體的制備對氧化鎢原料的選擇也有相當高的要求。目前在超細鎢粉的生產中，紫鎢和藍鎢兩種原料的使用是同時存在的。要制得超細鎢粉，關鍵是要減少揮發性水合氧化鎢(W0₂(OH)₂)的生成，抑制化學氣相遷移過程的發生。在溫度一定的條件下，W0₂(OH)₂的平衡分壓主要取決于氫氣濕度(p[H₂O]/p[H₂])，p[H₂O]/p[H₂]越大，則W0₂(OH)₂的平衡分壓越大。因此，制取超細鎢粉的關鍵是要迅速的從反應氣氛中排出水汽。雖然藍鎢只要在低溫、干氫、高氫氣流量、薄料層的條件下，就可以用氫還原藍鎢的方法生產出超細鎢粉，但過高的氫氣流量和過薄的料層將導致成本的增加。紫鎢(WO_2.72或W₁₈O₄₉)是當今最適合制備粒度均勻、超細納米晶鎢粉體材料。這是因為紫鎢是以仲鎢酸銨結晶外形聚集的細長條柱狀微晶，其尖劈形的孔隙結構形成好的透氣性容易實現干氫快速原位還原；同時鎢在干燥的氫氣中還原可不經過產生WO₂的中間階段，從而得到的鎢粉更加細而均勻。此外與黃鎢(WO₃)、藍鎢(WO_2.9)相比，紫鎢有著特殊的表面結構、化學活性最高，適宜用于超細顆粒鎢粉、各類納米級鎢化合物以及電極材料的制備。目前，工業上生產獲得的一般為針狀紫鎢，在實現本發明的過程中，發明人發現針狀紫鎢在制備WC粉末的過程中有不足之處，由于針狀紫鎢的前面細后面粗，還原碳化過程中粉末的形貌及粒徑有一定的遺傳性，導致針尖段的粉末非常細小，常為納米級別，而后端的粉末較粗，為超細粉末，導致粒度分布均勻性差，且后續制備合金中，粉末粒徑分布的不均勻將使超細/納米硬質合金中極易出現夾粗現象，嚴重影響合金的力學性能。而棒狀紫鎢的前后相一致，可以很好的避免這個缺點，有利于制備粒度更加均勻、性能更加優異的WC晶粒。此外，棒狀紫鎢由于其特殊的結構，在電極材料、光催化材料等功能材料上也具有廣泛的應用前景。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種棒狀紫鎢制備方法，以鎢粉、雙氧水、含碳糖類物質為原料，通過溶解、析出、結晶轉變等步驟獲得了棒狀紫鎢，制備方法簡單、成本低，反應徹底，產物物相單一、純度高，適合產業化生產，解決了現有技術中存在的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種棒狀紫鎢的制備方法，具體按照以下步驟進行：

S1，將粒徑3-5μm的鎢粉和雙氧水按摩爾比1:1-8稱??；

S2，將稱取的鎢粉溶解在雙氧水中，待鎢粉全部溶解；

S3，按鎢粉與含碳糖類物質的W:C摩爾比為4-24:1稱取含碳糖類物質，加入稱取的含碳糖類物質，攪拌均勻；

S4，混合均勻后放入烘箱干燥；

S5，干燥結束后，將所得粉末研磨，獲得前驅體粉末；