[發(fā)明專利]一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010516972.1
• 申請日: 2020-06-09
• 公開（公告）號: CN111606808A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵黎雄;金開郎;童年;陸建梅
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/12;B01J31/22
• 代理公司: 北京世譽(yù)鑫誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11368
• 代理人: 仲伯煊

1.一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下，將2-硝基氯苯、3,4,5-三氟苯硼酸、催化劑、堿性物質(zhì)和反應(yīng)溶劑混合，然后在40～100℃反應(yīng)3～24h得到反應(yīng)液；

S2、將步驟S1得到的反應(yīng)液進(jìn)行后處理，即可得到3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯。

2.如權(quán)利要求1所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、水中任意一種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為由兩種溶劑任意比例混合的混合溶液，一種溶劑是水，另一種溶劑是四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙酸乙酯、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的任意一種。

4.如權(quán)利要求3所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為任意比例的乙腈和水的混合液。

5.如權(quán)利要求1所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，所述堿性物質(zhì)為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、一水合氫氧化鋰、磷酸鉀、磷酸鈉、乙酸鈉、乙酸鉀、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鋰中的一種，優(yōu)選氫氧化鉀。

6.如權(quán)利要求1所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，催化劑為如式(1)～(24)所示的絡(luò)合物中一種，式(1)～(24)的結(jié)構(gòu)式如下：

7.如權(quán)利要求1所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，2-硝基氯苯、3,4,5-三氟苯硼酸、催化劑、堿性物質(zhì)的摩爾比為1：(1～2)：(0.000005～0.004)：(1～3)，

反應(yīng)溶劑的用量以2-硝基氯苯的質(zhì)量計(jì)，其用量為5～15ml/g。

8.如權(quán)利要求7所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，，2-硝基氯苯、3,4,5-三氟苯硼酸、催化劑、堿性物質(zhì)的摩爾比為1：1.2：0.001：2；

反應(yīng)溶劑的用量以2-硝基氯苯的質(zhì)量計(jì)，其用量為8～10ml/g。

9.如權(quán)利要求1所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為40～70℃。

10.如權(quán)利要求1所述的一種3’,4’,5’-三氟-2-硝基-1,1’-聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)液的后處理為萃取、減壓濃縮、柱色譜提純和重結(jié)晶中的一種。