[發明專利]一種3-(3-氧-2-戊基)環戊基丙二酸二甲酯的制備方法有效
| 申請號： | 202010505718.1 | 申請日： | 2020-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN111646899B | 公開（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發明（設計）人： | 馬慧娟;馬嘯;宦關生;李孟杰;李慶輝;于明;姜曉陽;黃珊珊 | 申請（專利權）人： | 山東新和成藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/347 | 分類號： | C07C67/347;C07C67/32;C07C69/716;B01J31/24 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 261108 山東省濰坊*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 戊基 環戊基丙二酸 二甲 制備 方法 | ||
1.一種3-(3-氧-2-戊基)環戊基丙二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：在過渡金屬絡合物和催化助劑的存在下，2-戊基-2-環戊烯酮和丙二酸二甲酯在反應溶劑中反應得到所述3-(3-氧-2-戊基)環戊基丙二酸二甲酯；
所述過渡金屬絡合物選自過渡金屬源和有機膦配體；
所述過渡金屬選自Rh、Ru、Ir、Pd、Ni、Cu、Co、Zn、Mn或Mo中的任意一種或至少兩種組合；
所述有機膦配體選自雙二苯基膦甲烷、1,2-雙二苯基膦乙烷、1,3-雙二苯基膦丙烷或1,4-雙二苯基膦丁烷中的任意一種或至少兩種組合；
所述催化助劑選自氨基酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬源選自過渡金屬鹽。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鹽選自過渡金屬鹵化物、過渡金屬硝酸鹽、過渡金屬乙酸鹽、過渡金屬硫酸鹽或過渡金屬乙酰丙酮鹽中的任意一種或至少兩種組合。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鹽選自過渡金屬氯化物和/或過渡金屬乙酰丙酮鹽。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬源和有機膦配體的物質的量之比為1:(3-10)。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬源和有機膦配體的物質的量之比為1:(3-7)。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化助劑選自L-脯氨酸、L-4-羥基脯氨酸、L-苯丙氨酸或酪氨酸中的任意一種或至少兩種組合。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述催化助劑選自L-脯氨酸、L-4-羥基脯氨酸或L-苯丙氨酸中的任意一種或至少兩種組合。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬絡合物與2-戊基-2-環戊烯酮的物質的量之比為(1-3):100。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬絡合物與催化助劑的物質的量之比為1:(3-10)。
11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑選自甲醇、二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、乙醇、二甲基甲酰胺、正己烷、三氯甲烷水溶液或水中任意一種或至少兩種組合。
12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑選自甲醇、甲苯或正己烷中任意一種或至少兩種組合。
13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應還加入相轉移催化劑，所述相轉移催化劑選自PEG200、PEG400、PEG600、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十六烷基硫酸鈉中的任意一種或至少兩種組合。
14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑與過渡金屬絡合物的物質的量之比為1:(0.5-5)。
15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為-10～20℃。
16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溫度為-10～0℃。
17.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的時間為3-6h。
18.根據權利要求17所述的制備方法，其特征在于，所述反應的時間為3-5h。
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